Патент ссср 371718

 

37I7I8

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента № ——

Заявлено ЗОХ!.1970 (№ 1456628/23-4) М.К.1. С 07с 35/12

Приоритет 07.Ч11.1969, ¹ ÔÐ 120/141044, ГДР

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете 1т1ииистров

СССР

УДК 547.596.2.07 (088.8) Оп,б1иковано 2211,1973, Бюллетень № 12

Дата опуб.тикования описания 23Х.1973

Авторы изобретения

Иностранцы

Петер Рихтер, Иоахим Кройцингер, Гюнтер Луциас и Эрнст Альдер (Герм анская Де мокр атическая Республика) Иностранное предприятие

«ФЕЬ Хемише Комбинат Милтиц» (Германская Демократическая Респу.блика) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОМЕРОВ МЕНТОЛА

Изобретение относится к области получения изомеров ментола.

Ментол находит широкое применение в косметической, пищевой, фармацевтической промышленности.

Известен способ получения смеси изомеров ментола термической изомеризацией вербенона при 200 †4 С. B этом способе необходимые для получения ментола промежуточные продукты — изопиперитенон, пиперитенон и тимол — извлекают из смесей различных побочных продуктов с содержанием их не более

50%, и после соответствующей очистки гидрируют в изомере ментола. Целью предлагаемого изобретения является упрощение технологии процесса и повышение выхода продуктов.

Для этого вербенон подвергают изомеризации в присутствии катализатора, например никеля или палладия, и каталитических количеств альдегида, например фармальдегида, и полученную реакционную массу непосредственно гидрируют.

Согласно изобретению, вербенон изомеризуется в аппарате, работающем под давлением, с применением каталитических количеств металлических катализаторов, преимущественно от 0,1 до 5% никелевого или палладиевого катализатора, и небольших количеств алифатического альдегида, преимущественно форхтальдегида, при температурах 150 — 300 С, предпочтительно 200 — 220 илн 240 — 260 С, за несколько часов, например за 4 — 6 час. Полученный изомеризат, не прерывая процесса, гидрнруют водородом под давлением и получают смесь изомеров ментолов, Все способы позволяют получать высокие выходы смесей dl-ментолов, содержащих 56% ментола, 30% неоментола, 12% изоментола и

2% неоизоментола. Из смеси ментолов можно

1О получать и-ментол обычными способами разделения, преимущественно фракционной дистилляцией, а смесь остатка вновь изомеризуется известным способом и фракционируетея.

Пример 1. 1000 г вербенона (по 1,4985, 0,9813, (а) i)" +166,5 (содержание кетова 100»), 10 г никелевого катализатора и 5 г параформальдегида при 200 С в течение 4 час перемешивают в автоклаве с мешалкой. Вербенон полностью изомеризуется. Продукт реакции сразу гидрируется водородом под давлением 150 атл при температуре 200 С, и образуется смесь ментолов. Выход 90%;

Состав смеси ментолов, согласно газохроматическому анализу, следующий%: неоментол

30, пеоизоментол-2, и-ментол 56 и пзоментол 12.

Пример 2. 100 г вербенона с константа3С мп, приведенными в примере 1, изомезируют с

371718

Сосзавитель А. Антипова

Текрсд Е. Борисова

l .диктор Л. Герасимова

Корректор А. Васильева

Заказ l952 Изд. М 1230 Тираж 523 Подписное !

1с1ИИПИ Ком:. тета по делам изобретений я открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Oо,ь тнп. Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли

10 г палладиевого катализатора и 5 г параформальдегида при 250 С в течение 3 «ис в автоклаве с мешалкой при помешивании. После того как весь вербенон изомеризуется, продукт реакции немедленно гидрируется под давлением 150 ати водородом при 240 С в ментол. Выход 84%.

Предмет изобретения

1. Способ получения изомеров ментола из вербенона с применением изомеризации, гидрирования и выделения целевых продуктов известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продуктов и упрощения технологии, изомеризацию проводят в присутствии катализатора — металла VI I I основной группы периодической системы и ката5 литических количеств альдегида, и полученную при этом реакционную массу непосредственно о гидрируют.

2. Способ IIQ п. 1, отличающийся тем, что в качестве альдегида применяют формальдегид.

lo 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что в качестве катализатора применяют никель или палладий, которые берут в количестве 0,1 — 5%.