Способ фотоколориметрического определения висмута

 

Класс 42l Зе1

42/ Зее

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Лг0 173

Ю. И. Усатенко и А. М, Аришкевич

СПОСОБ ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ВИСМУТА

Заявлено 3! июля 1961 г. за № 740297/23 в Комитет ио делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 15 за 1962 г

Известны способы фотоколориметрического определения малых количеств висмута. Однако применение в качестве реактива димеркаптотиопирона-А для образования окрашенного комплекса неизвестно.

Предлагаемый способ отличается тем, что в качестве реактива для получения устойчивого окрашенного комплекса применяют димеркаптотиопирон-А- (2, б-димеркапто-З-амил-1, 4-тио|пирон) . Это позволяет расширить ассортимент реактивов, применяемых при фотоколориметрическом определении висмута.

Комплексное соединение реактива с висмутом имеет максимальную оптическую плотность в 0,2 — 1,0 М растворе НС1. Интенсивность окраски комплекса не изменяется в течение 4 суток. Молярный коэффициент погашения комплекса равен 11000.

Пример. При определении висмута в металлическом хроме растворяют 2 г хрома в 30 — 40 мл концентрированной НС1. Окисляют раствор 3 — 4 каплями концентрированной НИОз и упаривают до объема

15 — 20 мл. Приливают 300 — 400 мл воды и нагревают до полного растворения солей. Добавляют 10 — 15 мл 50%-ного раствор", винной кислоты и 3 мл 1%-ного раствора сернокислой меди, Затем смесь нейтрализуют аммиако|м до рН = 2 — 3 по универсальному индикатору. Нагревают раствор до 70 — 80, и в течение 30 минут пропускают ток сероводорода. Дают осадку сульфидов меди и висмута отстояться (2 часа), после чего осадок отфильтровывают на фильтре 11 см (белая лента). Осадок на фильтое растворяют 20 — 25 мл горячей разбавленной (1: 1)

HNO3 и промывают фильтр 10 — 12 раз горячей разбавленной (1: 100)

НХОз. Фильтр отбрасывают, а образовавшийся при растворении "ульфидов сероводород в фильтр разрушают кипячением раствора. Раствор разбавляют водой до 250 — 300 мл, приливают 5 мл 0,1%-ного раствора AgNOq, 15 мл 25%-ного рас"..вора надсернокислого аммония и на№ 149252 гревают для окисления хрома. Раствор кипятят до полного разрушения избытка надсернокислого аммония, приливают в качестве коллектора

5 мл 0,1%-ного раствора хлористого алюминия и осаждают висмут в виде его основной соли раствором аммиака вместе с гидроокисью алюминия. Осадок отфильтровывают на фильтре (белая лента) и промывают 8 — 10 раз горячим разбавленным (1:100) раствором аммиака.

Фильтрат отбрасывают, а осадок растворяют в горячей разбавленной (1: 1) царской водке. Прибавляют 1 мл концентрированной H>SO4 и упаривают до выделения паров серной кислоты. Растворяют сернокислые соли в 5 — 10 мг воды, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, доливают водой до метки и перемешивают. Из мерной колбы отбирают пипеткой аликвотную часть, равную 10 лил (содержащую 0,04 — 0,3 иг висмута), переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 5 л1л

0,5%-ного раствора желатина и точно 3 ил 0,001 М раствора димеркаптотиопирона-А. Раствор доводят до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность замеряют на универсальном фотометре Ф Ч56 при светофильтре № 5 (533 иц) в кювете толщиной слоя 5 см и по калибровочной кривой находят содержание висмута.

Относительная ошибка определения 1,1 — 4,4%. О пределению висмута не мешают такие элементы, как $г, Fe, Mn, Zn, Ni, In, Ga и в небольших количествах Pb, Sn, Sb.

Предмет изобретения

Способ фотоколориметрического определения висмута в малых количествах (на пример, в металлическом хроме), отличающийся тем, что в качестве реактива для получения устойчивого окрашенного комплекса применяют димеркаптотиопирон-А- (2, б-димеркапто-3-амил-1,4тиопирон) .

Составитель описания В. К. Нинин

Редактор Н. И. Мосин Техред А. А. Кудрявицкая Корректор В, Андрианова

Поди. к печ, 25.V1-62 г Формат бум. 70 108 />6 Объем 0,18 изд. л.

Зак. 6417 Тираж 700 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14