Способ выделения алкалоида паравалларина

 

Класс 12Р, 11о № 149358

СССР

1 - : 1"Э3Д г1

1 (-, 1я ф ;.". f j

I

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕЙИЯ

К ГЗАТЕНТУ

Подписная группа Л 51

Заявитель иностранец Роже Беллон (Франция) Действительный изобретатель иностранец Жан Ле Ман

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АЛКАЛОИДА ПАРАВАЛЛАРИНА

Заявлено 26 ноября 1960 г. за ¹ 686700/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 16 за 1962 г.

Изобретение относится к способам выделения алкалоида паравалларина из растительного сырья.

Известны способы выделения алкалоида пара|валларина из растительного сырья измельчением растения, обработкой его слабощелочным раствором, фильтрацией, экстрагированием с помощью не смешивающихся с водой растворителей, с последующим осаждением алкалоида из экстракта кислотой и хроматографическим разделением в бензольном растворе на окиси алюминия.

Предлагаемый способ выделения алкалоида паравалларина по сравнению с известным и способами предусматри вает, согласно изобретению, использование растения Paravallaris microphylla Pitara в качестве исходного сырья. При применении растения Paravallaris microph lla Pitara используют не только листья, но и стебли, а также корни этого растения. Средний выход технического алкалоида составляет для листьев растения 0,35%, для стеблей — 0,5% и для корней — 0,55%, Способ может быть осуществлен следующим путем.

Пример 1, Выделение технических алколоидов. Измельченные в порошок листья растения Paravallaris microphylla Pitara смешивают в количестве 200 г с 107о-ным аммиачным раствором и подвергают непре№ 149358 рывному экстратированию в аппарате типа Сокслета. ЭфирныЙ раствор, подвергнутый экстрагированию, концентрируют путем дистилляции до объема в 200 смз, после чего его трижды смешивают со 100 см 5%-ного раствора соляной кислоты и дважды со 100 см 1%-ного солянокислого раствора. Слитые вместе кислые растворы промывают эфиром (200 смз) и затем, путем добавления аммиака, нейтрализуют при рН-9.

Осаждающиеся алколоиды экстрагируют посредством хлористого метилена в три приема по 200 см при каждом приеме. Органические растворы, вновь слитые вместе, промывают водой в количестве 200 см, затем дистиллируют, осушают на сернокислом натрии и подвергают c) хой перегонке. В итоге получак>т технические алкалоиды в виде светлокоричневой полутвердой массы в количестве 770 мг. Выход алколоидов составляет 0,35% от веса листьев. I

Пример 2. Другой вариант выделения алкалоидов.

Размельченные в порошок корни растения в количестве 200 г смешивают со 100 см 5%-ного раствора углекислого натрия и подвергают непрерывному холодному извлечению путем выщелачива ния при помощи хлористого метилена до тех пор, пока проба раствора, служащего для экстрагирования, не будет более содержать алкалоидов. Жидкость применяемую для извлечения в объеме от 1 до 3 л, концентрируют до

200 см . Вслед за этим раствор несколько раз взбалтывают с 5%-ным (по весу) водным раствором серной кислоты, а именно: трижды с

200 см .и дважды с 100 смз раствора. Слитые вместе кислые растворы промывают бензолом и затем нейтрализуют содой до достижения величины рН-9, избегая прои этом нагревания раствора. Осаждающиеся алкалоиды экстрагируют в три приема с помощью хлороформа в количеетве по 250 см в каждый прием. Из хлороформных растворов получают, после их декантирования, промывки в 200 см воды, сушки на сухом хлористом кальции и перегонки технические алкалоиды в виде полутвердой массы весом в 1 г, слегка окрашен ной в коричневый цвет. Выход готового продукта составляет 0,5% от веса корней растения.

Пример 3. Отделение кристаллизованного паравалларина.

5 г технических алкалоидов, полученных от корней растения, растворяют в 250 сл кипящего бензола. После охлаждения раствора его фильтруют и подвергают обработке хроматографическим способом с применением 150 г глинозема с коэффициентом активности, равным 1.

После пропуска 1 л бензола элюирование продолжают с помощью

5 л чистого эфироксиэтила и 5 л смеси из 95 частей эфироксиэтила и

5 частей метанола, причем имеются в виду объемные части. Эфирные и эфирно-метаноловые растворы дистиллируют до получения сухого осадка, который растворяют в 25 с,и кипящего ацетона. Ацетоновый раствор фильтруют, охлаждают и выделяют 850 кг чистого паравалларина в виде призматических кристаллов.

Выделяемый по предлагаемому способу алкалоид паравалларин имеет строение, как 18-20-лактона Л -Зр-N-метилами но-20-оксипрегненовой18 кислоты; плавится при температуре 178 (в куске) и при темпера№ 149358 туре 181 (в капилляре) и может быть применен для получения его производных .известными приемами, например; хлорпидрата паравалларина; N ìåòèëîâoãî параваллар ина; N-ацетилового паравалларина; паравалларинола; триацетилпаравалларинола; метилового эфира, N-ацетилпараваллариновой кислоты; дегидрированного производного паравалларина.

Предм ет изобретения

Составитель А, В Не <айкин редактор H. И. Мосин

Корректор А. И, Блеус

Техред А. А. Уудрявицкая

Подп. к печ. 2/3 lt-62 г. Формат бум. 70+108 />r, Объем 0,26 изд. л.

Зак. 6422 Тираж 450 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6, Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.

Способ выделения алкалоида паравалларина из растительного сырья измельчением растения, обработкой его слабощелочным раствором, фильтрацией, экстрагированием с помощью не смешивающихся с водой растворителей, с последующим осаждением алкалоидов из экстракта кислотой я хроматографическим разделением в бензольном растворе на окиси алюминия, от л и ч а ющи и с я тем, что B качестве исходного сырья используют растение Paravallaris microphylla Pitara.