Способ получения очищенной метилмочевины
№ 149428
Класс 12о, 17uç
СССР б
1
11 0"
ОПИСАНИК ИЗОБРКТКНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа № 50
Н, Ф. Алексеев, М. Ф, Тавобилов и А. К. Чернышев
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЧИЩЕННОЙ МЕТИЛМОЧЕВИНЫ
Заявлено 16 мая 1961 г. за № 730636/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 16 за 1962 г.
Метилмочевина, получаемая переамидированием из мочевины и метиламина, содержит примеси в количестве от 5 до 8%.
Известный метод очистки метилмочевины двухкратной перекристаллизацией, позволяющий получать продукт с незначительным количеством примесей, нерационален вследствие больших потерь целевого продукта, составляющих 65 — 70% от веса исходного неочищенного продукта.
Предлагаемый способ получения очищенной метилмочевины отл ичается от известного тем, что примеси из подлежащего очистке расплава метилмочевины фильтруют через ее застывший слой и фильтрат, содержащ ий легкоплавкие примеси, выводят в качестве отхода.
Предлагаемый способ позволяет получать целевой продукт с меньшим количеством примесей и повышать выход очищенного продукта.
Сущность предлагаемого способа заключается в 5 — 6-кратном фильтровании расплавленного продукта через слой затвердевшего плава снизу вверх. При этом загрязненные легкоплавк1ие примеси просачиваются через промежуток между кристаллами застывшей части плава, собираются вверху и удаляются отсасыванием, Пример. 168 г реакционной метилмочевины, имеющей температуру плавления 87,4, расплавляют и выливают в запаянную снизу стеклянную трубку. Высота слоя, застывшего после охлаждения, составляет 60 сл. Короткой трубчатой печью нижний слой высотой 30 см расплавляют и печь медленно продвигают вверх, при этом легкоплавкие примеси просач иваются через застывший плав и собираются над твердым плавом. По мере накопления примеси отбираются пипеткой.
Расплав охлаждается до полного затвердения всей массы, после чего операции по расплавлению повторяются 5 раз, Получено 147 г очищенной метилмочевины с т. пл, 99,6 и 21 г отходов с т. пл. ниже 30 .
¹ 149428
Предмет изобретения
Способ получения очищенной метилмочевины, отл ич а ющий ся тем, что примеси подлежащего очистке расплава метилмочевины фильтруют через ее застывший слой и фильтрат, содержащий легкоплавкие примеси, выводят в качестве отхода.
Редактор И. И. Мосин Техред T. П. Курилка Корректор И. А. Шпыиева
11одп к печ. !ЗА!1-62 г. Формат бум. 70Х!08 /, Объем 0,18 изд. л.
Лак. 7679 Тираж 650 Цена 4 коп.
ЦЬТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М Черкасский пер., д. 2 6
Типография ЦБТИ, Москва, Петровка 14.