Способ получения светлоокрашенных высокоплавких углеводородных смол

 

К»сс 39с, 30 № 149569

СССР

ОПИСАНИЕ

К АВТОРСко

Подггпсная аругггга E 1бО

А. Б. Штейнпресс

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЕТЛООКРАШЕННЫХ

ВЫСОКОПЛАВКИХ УГЛЕВОДОРОДНЫХ СМОЛ

Заявлено 28 августа 1961 r. за № 743155/23-5 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 16 за 1962 г.

Известен способ получения светлоокрашенных высокоплавких смол

«а основе ароматических углеводородов (в том числе полициклических, например, нафталина, антрацена и их гомологов) путем поликонденсации с формальдегидом в кислой среде.

Недостатком способа является то, что полученные темноокрашенные смолы имеют температуру плавления 120 — 125, а светлоокрашенные — до 105 (низкоплавкие).

По предлагаемому способу получают более высококачественные смолы, светлоокрашенные и высокоплавкие — с температурой плавления 190 — 290, с минимальным содержанием кислорода (или не содержащие его) .

Отличием предложенного способа от известного является то, что поликонденсацию ведут в среде уксусной или монохлоруксусной кислоты, а также их смесей с использованием в качестве катализатора небольших количеств концентрированной серной кислоты (например, 0,5 — 3% от уксусной кислоты), При осуществлении способа формальдегид берут в виде полимера — параформальдегида или полиоксиметилена в эквимолекулярных соотношениях с ароматическими углеводородами с последующим добавлением 10 — 20% избытка альдегида. Приготовленный кислотный раствор (0,5 — 3o/а серной кислоты в уксусной кислоте, монохлоруксусной кислоте или в их смеси) берут в количестве, в 6 — 8 раз превышающем вес углеводорода.

Реакцию ведут при кипячении с обратным холодильником. Продолжительность реакции зависит от взятого углеводорода и реакционной среды.

Пример 1, В круглодонную колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 38,4 г нафталина 9 г параформальдегида (98 /О) и раствор 2 мя серной кислоты (уд. в. 1,84) в 250 мл ледяной уксусной кислоты. После шестичасового нагревания при кипении (теit№ 149569

Предмет изобретения

Способ получения светлоокрашенных высокоплавких углеводородных смол на основе циклических и полициклических ароматических углеводородов путем поликонденсации с формальдегидом, отл и ч а ю— щи и ся тем, что, в целях повышения теплоустойчивости смол, поликонденсацию ведут в среде уксусной или монохлоруксусной кислоты или их смесей с добавлением концентрированной серной кислоты в количестве, например, 0,5 — 3% от уксусной кислоты.

Эксперт и составитель И. Парфенон

Корректор А Блеус

Редактор А. К. Лейкина

Текред Т. П, Курилко

Подп к печ, 16Х1-62 г. Формат бум. 70;к,108 / 6 Объем 0,18 изд. л.

Зак. 6785 Тирани 600 Цена 4 коп

ЫБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Центр, М, Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14. пература около 110 ) добавляют 1,8 г параформальдегида и ведут реакцию еще два часа. Выпавшую белую смолу отфильтровывают, промывают водой или слабым раствором углекислого натрия и растворяют в бензоле. Бензольный раствор промывают водой до нейтральной реакции, после этого из него метанолом осаждают смолу.

После удаления растворителей получают 42 г слегка желтоватой смолы, плавящейся при 190 — 200 ; смола растворима в ароматических углеводородах, пиридине, диоксане, дихлорэтане, четыреххлористом углероде и хлороформе. Смола не содержит кислорода.

Пример 2. Реакцию ведут аналогично примеру 1, но вместо ледяной уксусной кислоты берут 262 г монохлоруксусной кислоты. Получают 40 г смолы сероватого цвета, плавящейся при 240 — 250 . Содержание кислорода в смоле 0,5%.

П р и м ер 3. Реакцию ведут аналогично примеру 1, но вместо нафталина берут 42,6 г р-метилнафталина. Г1олучают 45 г смолы желтого цвета, плавящейся при 250 — 269 . Содержание кислорода в смоле 0,4%.

П р и м ер 4, В колбу, описанную в примере 1, загружают 43,6 г

Р-метилнафталина, 9 г параформальдегида и раствор 1 мл серной кислоты (уд. в. 1,84) в смеси 100 мл ледяной уксусчой кислоты и 157 г монохлоруксусной кислоты. После 2,5 часов нагревания при кипении (температура около 130 ) добавляют 0,9 г параформальдегида и реакцию продолжают еще 2 часа. Выпавшую смолу очищают, как указано в примере 1, Получают 43,7 г смолы зеленоватого цвета с температурой плавления 260 — 270 .

Пример 5. В колбу, описанную в примере 1, загружают 35,6 г антрацена, 6 г параформальдегида и раствор 2 мл серной кислоты (уд. в. 1,84) и 250 мл ле яной укусусной кислоты. Смесь нагревают при кипении в течение 2 часов, после чего добавляют 1,2 г параформальдегида и кипятят еще в течение часа. Выпавший оранжевый порошок отфильтровывают, промывают слабым раствором углекислого натрия, а затем дистиллированной водой до нейтральной реакции. После высушивания под вакуумом получают 39 г оранжевого порошка, плавящегося при 270 — 290 .