Способ получения аренфенолформальдегидныхсмол

Авторы патента:

Н. К. Мощинска В. В. Куцыгкна, В. П. Радевич, Н. В. Лабинска

, В. П. Прасолова

C08G10/02 - альдегидов

166487

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 19.I.1963 (¹ 814796/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Кл. 39b, 22ей

39с, 2

39с, 19

МПК С 08h

С 08g

УДК

Государственный

«омитет по делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 19.XI.1964. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 11.I.1965

Авторы изобретения

H. К. Мощинская, В. В. Куцыгина, В. П. Радевич, H. В. Лабинская и В. П. Прасолова

Заявитель

\ с

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРЕНФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ

СМОЛ

Подписная группа № а2

Известен способ получения аренфенолформальдегидных смол новолачного типа путем конденсации ароматических углеводородов или их смесей, например, аценафтена, флуорена, фенантрена, антрацена в смеси с толуолом, с формальдегидом в присутствии небольших количеств серной кислоты и последующей конденсации полученной и отмытой от кислоты аренформальдегидной смолы с фенолами в кислой среде.

Для получения качественных продуктов смолы после определения содержания свободного фенола конденсируют с формальдегидом.

Цель предложенного способа вЂ” упрощение технологического процесса.

Для этого аренфенолформальдегидную смолу получают в две стадии. Сначала ароматические углеводороды, например, аценафтен, фенантрен, флуорен, конденсируют с формальдегидом в присутствии серной кислоты. Затем аренформальдегидные смолы промыванием освобождают от серной кислоты (вслучае необходимости) полностью или до содержания 2 вЂ” 5% и конденсируют с низкомолекулярными фенолформальдегидными смолами, полученными конденсацией фенола и формальдегида, взятых в отношении 2: 1 или

3: 1, используя в качестве катализатора остаточную серную кислоту или вводя соляную, 2

После окончания процесса смолу нейтрализуют известью, мелом и т. п.; образовавшиеся сульфаты остаются в смоле в качестве наполнителей, количество которых учитывается при

5 изготовлении пресспорошков.

Если необходимо получать беззольную смолу, ее очищают растворением в толуоле или других растворителях.

Пример 1. Получение низкомоле10 кулярной фенолформальдегидной с м о л ы. К 100 вес. ч. фенола непрерывно и течение 2 час при перемешивании прибавляют 50 вес. ч. 32О О-ного формалина; смесь выдерживают, перемешивая, при температуре

15 96 вЂ” 97 С в течение 3 час. Продуктом реакции является вязкая прозрачная смола, содержащая 30% свободного фенола.

П р им ер 2. Получение а це н а ф тенфенолформальдегидной смолы. С

20 100 вес. ч, аценафтена, 191 вес. ч. 32%-ного формалина, 48,7 вес. ч. серной кислоты (93% ) перемешивают при 95 С в течение

5 час.

После отделения кислого слоя продукт

25 реакции промывают, нейтрализуют раствором соды и снова промывают водой до нейтральной реакции. Сушат продукт при 110 С до получения светло-коричневой смолы с температурой каплепадения 70 С и содержанием

30 кислорода 10%.

?66487

Предмет изобретения

Составитель О. Цыпкина

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Ю. В. Баранов Корректор Л, В. Тюняева

Заказ 3230 6 Тираж 875 Формат бум. 60X90i/s Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Затем к 100 вЂ” 150 вес. ч. низкомолекулярной фенолформальдегидной смолы, полученной в примере 1, при 80 С и перемешивании добавляют 0,51 вес. ч. растертой СаО и через

20 мин загружают в два-три приема 100 вес. ч. аценафтенформальдегидной смолы, полученной на первой стадии.

Процесс конденсации проходит в течение

1,5 час при 130 С. После нейтрализации смеси получают коричневую смолу, отверждающуюся при нагревании с 15% уротропина, при

150 С в течение 120 сек.

Пример 3. Получение фенантренфенол формальдегидной смолы.

Первая стадия. 100 вес. ч. фенантрена (60 /о-ного), 231 вес. ч. формалина 32в/р-ного и 186,5 вес. ч. 93а/<-ной серной кислоты конденсируют при 95 С в течение 5 час при перемешивании. Далее после отделения кислотного слоя углеводородный слой промывают водой, нейтрализуют раствором соды и снова отмывают до нейтральной реакции. Сушат смолу при 130 С до получения коричневого цвета, температура каплепадения 80 С, содержание кислорода в смоле 8О/o.

Вторая стадия. К 100 вЂ” 150 вес. ч. низкомолекулярной фенолформальдегидной смолы

4 (пример 1) при 80 С и перемешивании добавляют в два-три приема 100 вес, ч. фенантренформальдегидной смолы, полученной на 1-ой стадии. Конденсацию ведут при 98 С в тече5 ние 2 час, после чего добавляют 0,57 вес. ч. растертой СаО, нагревают до 135 С до получения коричневой смолы, отверждающейся с

15% уротропина при 150 С в течение 100 сек.

Способ получения аренфенолформальдегид15 ных смол новолачного типа конденсацией аценафтена, флуорена, фенантрена антрацена с толуолом или их смесей с формальдегидом или его полимерами в присутствии серной кислоты, и последующей конденсацией отмытой

20 от серной кислоты, полученной аренформальдегидной смолы с фенольным компонентом в кислой среде, отличающийся тем, что с целью упрощения технологического процесса, в качестве фенольного компонента применяют низ25 комолекулярную фенолформальдегидную смолу, например, такую, в которой фенол и формальдегид взяты в отношении 2: 1 или 3: 1.