Способ очистки ионогенных поверхностно-активных веществ

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

А1 (51)5 С 07 С 303/44, С 07 D 213/20, С 01 И 13/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

К Д BTOPCHOIVIV СВИДЕТЕЛЬСТВУ рые используются в народном хозяйстве. С целью упрощения процесса, по" выщения степени чистоты и снижения потерь ПАВ кристаллизацию из растворителей ведут лри температуре не мео нее чем на 1О С ниже температурного параметра точки Крафта очищаемого

ПАВ в используемом растворителе. Способ обеспечивает высокую степень чистоты ПАВ с уменьщением потерь очищаемого вещества, числа перекристаллизаций, расход" растворителей и сни>кенне длительности процесса очистки.

3 нл, 1 табл.

Ф

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР.

r1O ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (46) 07. 03. 92. Бюл. Р 9 (21) 4072724/04 (22) 02.06.86 (72) И.И.Гермашева, В.В.Бочаров и Л.А.Поборцева (53) 547.821.2.07 (088.8) (56) Неволин Ф.В. Химия и технология синтетических моющих средств. N.:

Пищевая промыщленность, )971, с. 96, (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ИОНОГЕННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ (57) Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к способу очистки ионогенных поверхностно-активных веществ (ПАВ), котоЕНИЯ1":,:.-:» : I 40 I 843

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки ионогенных поверхностно-активных веществ, которые широко используются в.народном хозяйстве.

Целью изобретения является упрощение процесса, повышение степени чистоты и снижение потерь целевых продуктов за счет проведения кристаллизации ПАВ при температуре не менее о чем на 10 С ниже температурного параметра точки Крафта очищаемого ПАВ в используемом растворителе.

Изобретение иллюстрируется сле-. дующими примерами.

Пример (по прототипу). а) Очистка анионного GAB додецилсульфата натрия перекристаллиэацией иэ этанола.

Додецилсульфат натрия — реактивный образец марки Ч производства

6осткинского завода химических реактивов

Температурный параметр точки Крафта не принимают во внимание. Температуры кристаллизации и отделения кристаллов не регламентируются и зависят рт случайных условий.

$0 г исходного додецилсульфата натрия растворяют при нагревании в

200 мл этанола до полного растворе о ния при 60-70 С. Горячий раствор фильтруют от механических примесей, охлаждают до комнатной температуры и помещают на сутки в камеру бытового холодильника. Температуру кристаллизации не фиксируют. Затем кристаллы отделяют на воронке Бюхнера при комнатной температуре и сушат. Для проверки чистоты готовят серию растворов различной концентрации путем последовательного разбавления 1%-ного (мас,) водного раствора. Измеряют поверхностное натяжение и по иэотерме поверхностного натяжения судят о чистоте ПАВ. После восьми перекристаллизаций изотерма не соответствует .требуемой, характерной для чистого додецилсульфата натрия. Потери продукта составляют 707. б) Очистка катионного ПА — цетилпиридинийбромида перекристаллизацией из смеси октаи — пропанол.

Температурный параметр точки Крафта не.принимают во внимание. Температуры кристаллизации и отделения кристаллов не регламентируются и зависят от случайных условий.

50 г исходного цетилпиридинийбромида растворяют в смеси октан — проо панол при 60-70 С. Горячий раствор фильтруют от механических примесей, охлаждают до комнатной температуры и на сутки помещают в камеру бытового холод|шьника. Температуру в холодильнике . не фиксируют. Затем кристаллы отделяют на воронке Бюхнера при комнатной температуре и сушат.

Для проверки чистоты снимают иэотерl0 мы поверхностного натяжения. После шести перекристаллизаций изотерма не соответствует требуемой, характерной для чистого цетилпиридинийбромида. Потери составляют около 70Х.

Пример 2. Очистка додеципсульфата натрия перекристаллизацией иэ этанол а.

Додецилсульфат натрия — реактивный образец марки Ч производства Носткинского завода химических реактивов.

Температурный параМетр точки Крафта (t ) в этаноле 22 С. а) Температура кристаллизации и о о фильтрования 18 С (на 4 С меньше ).

50 E исходного додецилсульфата натрия растворяют при нагревании в

200 мл этанола до полного растворео ния при 60-70 r. Горячий раствор фильтруют от механических примесей и охлаждают до комнатной температуры, помещают в камеру холодильника

О при )8 С и выдерживают двое суток.

Затем кристаллы отделяют на воронке

Бюхнера при 18 С. Готовят серию раст" воров различной .концентрации путем поверхностное натяжение и по изотерме поверхностного натяжения судят о чистоте.

На фиг.1 изображены изотерма поверхностного натяжения чистого додецилсульфата натрия (стандартный образец), кривая а, изотермы исходного очищенного додецилсульфата (кривая б) и изотерма очищенного додефилсульфата натрия (цифры соответствуют числу проведенных перекристаллизацнй).

Как видно из фиг.I требуемая степень чистоты в этом случае не достигается даже после шести перекрнсталлизаций. Выход продукта 17 нли 28Х потери продукта при этом достигают

79 последовательного разбавления !7.-но40 го (мас.) водного раствора. Измеряют

5 1401843 6 р м у л а и з о б р е т «» ни чистоты и снижения потерь целевого продукта, кристаллизацию ведут при

Способ очистки ионогенных поверх- температуре не менее чем на 10 С ниностно-активных веществ кристаллиза- же температурного параметра точки

Г) цией из растворителей, о т л и — Крафта очищаемого поверхностно-акч а ю шийся тем, что, с целью тивного вещества в используемом раступрощения процесса, повыщения степе- ворителе. и

Слособ Поверяла- Пря- РастэЬри- Темсератур-. Температура Числа Воэмаяяость Ммво 1 очистки стяоактяя мер тель иый лереме крнсталля- пере- достякеяяя колло иое веке" точки Ера4гте агщия я от- крис" стеиеии r. идю ство t+, С nanemka тел воллаидяая чистого кристаллов ливв- анстотн, ПАВ ирояуа от матач- рй та, 3 ного раст.. вара, С

1,а Зтаиол Не аяреде- Не регла- 6 Не достига 36 ляется и ие иеятируется ется учн жв аетсл

Известный Аияоинае (дадецнлсулъФат натрия}

15 Смесв ок- Та ие тая-пролаяол (соотяояенне не реглемеятяруетса) Катианяое (детялпярядиииябро мял) 2а Зтаяол 22

6 Яе достяга 211 ется

18 (ие А С яяКе tp) 7 3 Достнгаетсй 76 (иа 15 С нг. ие с„ ) Аииойяое (гексйдецилсульФат натрия}

За

1S (иа 2 С выше с ) Зе

5 (иа 8 С яжmB ty1 }

5 2 (яа 6 С яяже с„)

5 2 (еа 27 С яя;.

Ве tg) Зв Зтаиал. 13

3. 3 Яе достига 4l (яа 6ес яи- . ется ае с,„) ЕатнояиЬе (ле ткялярядни ЧЧаеащ) À8 Ойтая - 9 лроиаиол (20: 1) 45 Октав - 19 яре яеяал (44< 1) 9 3 Достю ае ма ° М (иа 108С ииие с, ) з 14018 б) Температура кристаллиз:ниии и фильтрования равна ? С (ня 18 С меньше кр )

50 r додецилсульфата натрия раст5 воряют в условиях примера 2а, кристаллизацию и Фильтрование проводят о при 7 С е Как Видно иэ (ЪИ3 ° 2 у для достижения необходимой степени чистоты в этом случае достаточно практически трех перекристаллизаций, выход продукта 35 r (70%).

Пример 3. Очистка гексадецилсульФата натрия перекристаллизацией из этанола и воды, Вновь синтез эируемый образец, выделенный иэ реакционной массы. Температурный параметр точки Крафта (tк ) н этаноле !

3 С, н воде 32 С.

a) Температура кристаллизации и фильтрования 15 0 (на 2 С вьппе t ).

50 г исходного гексадецилсульйата натрия растворяют в 200 мл этянола при нагревании до 60-70 С, горячий раствор фильтруют, охлаждают до ком- 25 натной температуры, помещают н камеру холодильника и выдерживают двое о суток при 15 С. Выпавшие кристаллы . отделяют на воронке Бюхнера также о при 15 С. Как видно из фиг.3, в этом gp случае даже после 8-й перекристалли-, эации (кривые 1, 2, 8, кривы" 3-7, соответствующие промежуточным стадиям очи тки, на фиг.3 не приведены) степень чистоты продукта далека от

35 требуемой. Кроме то го, увеличение числа перекристаллизаций слабо влияет на поньппение степени чистоты. Выход 15 или 30%. Потери продукта после восьми перекристаллизаций дости-. гают 70%. б) Температура кристаллизации и фильтрования 15 С (на 8 С ниже к -).

Растворение проводят, как в примере За, кристаллизацию и отделение кристаллов фильтрованием пронодят при

5 С.Как видно из фиг.З,с увеличением числа перекристаллизаций до 4 (кривая

4) степень чистоты увеличивается,но требуемая степень чистоты еще не дости гается. Выход 26 r (52%) . Потери продукта после четырех перекристаллиза:ций достигают 48%. в) Последовательная перекристаллио зация чз этанола при 5 С и иэ воды при 5 С.

Растворение, криСталлизацию и фильтрование проводят по примеру Зб.

После второй перекристаллизации из этанола проводят перекристаллизацию из воды при 5 С (ня 27 С меньше

Мр н воде). Требуемая степень чистоты в этом случае достигается практически после двух перекристаллиэаций из воды (криные 3 и 4) ° Выход продукта

35 r, Потери продукта 30%.

Пример 4. Очистка катиойного

ПАВ (цетилпиридинийбромида) перекристиллизацией из смеси октан — пропанол. Температурный парамеч.р точки

Крафта н смеси октан — пропанол ранен при соотношении 20:1 + 9 С, а о при соотношении 48:1 + 19 С, а) Кристаллизацию и фильтрование пронодят из 200 мл смеси октан — пропан, в соотношении 20;1 при 9 C., т.е. при температуре, равной

После пяти перекристаллизаций степень чистоты продукта неудовлетворительна.

Выход продукта.24 г, потери продукта

52%. б) Кристаллизацию и фильтрование проводят из смеси октан - пропанол в соотношении 48:l при 9 С {на 10 С меньше t> ). После третьей перекрисР таллизации степень чистоты продукта удовлетворительна. Выход продукта

37 г, потери его около 26%. Результаты проведенных опытов приведены в таблице.

Из приведенных примеров следует, что оптимальные условия очистки реализуются при проведении кристаллизации.и фильтрования при температурах ниже t Hå менее чем на 10 С; возможна реализация оптимальных условий очистки при замене одного растворителя другим с более подходящим значением „„; при использовании смеси растворителей необходимое значение может быть достигнуто регулированием соотношения компонентов.

Использование предлагаемого способа очистки ионных ГАВ обеспечивает по сравнению с применением прототипа следующие преимущества: достижение высокой степени чисто.ты очищаемого продукта ПАВ; уменьшение числа перекристаплизацийФ уменьшение потерь очищаемого ве« . щестна; уменьшение расхода растворителей", снижение длительности процесса очистки

0078 0015b Ц031 006БЦ15015 ЮХ 7Р С ас% !

26 / 0 glypt

@gz 7

6, г /// ю

0,0033000180015600ЛЯИ250325Щ5 8fS 1 ;щ Я ! 1,f хо zu . о cpÄ> р

1401843

Редактор 3.Бородкина

Тираж . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035,,Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5."5аказ 1424

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

6 юР/и

gg - РО

Ega/ жив/ ) Составитель И.Бочарова

Техред И. Ходанич Корректор В.Гирняк