Способ определения жизнеспособности отверждающейся полимерной композиции

 

Изобретение относится к способам определения и контроля технологических свойств полимерных композиций. а именно к способу определения жизнеспособности полимерных композиций на основе низкомолекулярных каучуков, различных типов смол, используемых в качестве покрытий, адгезивов, заливочных компаундов и т.д. Цель изобретения - повышение точности определения и упрощение способа. Исследуемую композицию подвергают динамической деформации сдвига в режиме вынужденных гармонических колебаний при постоянных амплитуде н частоте, измеряют угол механических потерь в заданном интервале времени и определяют жизнеспособность, 3 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (я) 4 6 01 N 11/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСИОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 4166409/24-25 (22) 23.12.86 (46) 15.06.88 ° Бюл. № 22 (72) С. В. Уваров и Л. А. Яковлев (53) 538.137(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 894476, кл. G 01 N 11/10, 1980.

Авторское свидетельство СССР

¹ 1151863, кл. G Ol N 11/16, 1985. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИЗНЕСПОСОБНОСТИ ОТВЕРЖДАКМЦЕЙСЯ ПОЛИМЕРНОЙ КОМПОЗИЦИИ (57) Изобретение относится к способам определения и контроля технологических свойств полимерных композиций, „„SU„„402849 А 1 а именно к способу определения жизнеспособности полимерных композиций на основе низкомолекулярных каучуков, различных типов смол, используемых в качестве покрытий, адгезивов, заливочных компаундов и т.д. Цель изобретения — повышение точности определения и упрощение способа. Исследуемую композицию подвергают динамической деформации сдвига в режиме вынужденных гармонических колебаний при постоянных амплитуде и частоте, измеряют угол механических потерь в заданном интервале времени и определяют жизнеспособность. 3 ил.

1402849

Изобретение относится к способам определения и контроля технологических свойств полимерных композиций,. а именно к способу определения жиз5

Неспособности полимерных композиций

На основе низкомолекулярных каучуков, различных типов смол, используемых

Н качестве покрытий, адгезивов, заливочных компаундов, эластичных герметиков, и.может быть использовано в мической, приборостроительной, лектротехнической и строительной

1 промышленности.

Цель изобретения — повышение точности определения и упрощение спо1

Соба.

На фиг. 1 изображен график зависимости изменения периода колебаний т времени отверждения; на фиг. 2 — 2p

1график зависимости периода колебаний т времени отверждения в полулогарифмических координатах; на фиг, 3—

1синетические кривые отверждения.

Сущность способа заключается в 25 следующем.

В процессе .отверждения полимерной

1 омпбзиции наиболее сильно изменяются ее реологические свойства. Об изменении реологических свойств можно 30

СудитЬ по изменению периода колебаНий зонда, погруженного в композицию

Н создающего в ней динамическую деформацию сдвига в режиме вынужденНых колебаний при постоянных амплитуде колебаний и амплитудном значении

Напряжения сдвига. Типичная кривая изменения периода колебаний в процессе отверждения изображена на фиг. 1, Композиция может быть переработана 40 в течение временного интервала

О -ь, называемого жизнеспособностью, по окончании которого переработка при выбранном способе становится

Невозможной. В момент времени, 45 когда композиция теряет способность к переработке, значения периода колебаний равно Т . На практике композиции одного и того же состава могут иметь разные значения жизнеспособности, что связано с отклонениями в температурных режимах, при которых отверждалась композиция, а также с различной активностью отверждающего агента. установлено, что моменту no%cpa композицией способности к переработке соответствует одно и то же значение периода Т колебаний, Это позволяет утверждать, что значение периода Т колебаний, при прочих рав ных условиях (амплитуда колебаний, амплитудное значение напряжения сдвига) является хаоактерным для данной полимерной композиции и данного способа переработки. Обнаружено. что при отверждении низкомолекулярных полимерных композиций кривая зависимости периода колебаний во времени с достаточной точностью аппроксимируется показательной функцией, начиная с некоторого момента, который определяется окончанием индукционного времени отверждения композиции. Так, с момента окончания индукционного времени, зависимость между периодом колебаний и временем с некоторым приближением можно записать .

Т = А.ехр9

I где Т вЂ” текущее. значение периода кол еб аний;

А — коэффициент, зависящий от температуры процесса отверждения и активности отверждающего агента, но независящий от времени, — текущее значение времени про-, цесса отверждения.

Зависимость (1) после проведения операции логарифмирования записывают в виде (2) Т= 3 А+

Между интервалами времени 2 рр и

7 существует зависимость, выражаемая отношением и н"4 (3) К

) где К вЂ” постоянная величина, зависящая от типа композиции.

Типичный график зависимости перно- да колебаний от времени в полулогарифмических координатах изображен на фиг. 2. Из фиг. 2 следует, что процесс отверждения характеризуют два уч а стк а . первый участок о- ц„ — индуктивное время процесса отверждения; второй участок = à — 9 ц„ время от начала процесса структурйрования до момента потери композицией способности к переработке.

3 140

Значение периода Т колебаний, ко,торому соответствует отрезок времени

n„„

Ф о =, определяют из системы уравнений (фиг. 2) ((((,о — ; — = К.;

"Р и

"((«Л Р и ( л

2 (4) Ф Т,— gT, Решают систему (4) относительно Т:

"ннд К "р п

"Ф

1+К

n„„° К+ и >

Р. ЬХ - ЬУ т - г т, Т г 2 Тж

Р а —

То

Н()фК 1-К Т» рТ» 2 х— = — = — ) или

2 2 То То

Т =Т .(— т

Т о

1-к

1т 1.Т

Ф о

1-к (+к

Tx To ъ

1-К ((.К

2 т„= т„т (5) где т — период колебаний, соответствующий моменту потери композицией способности к переработке и являющийся постоянной величиной для данного типа композиций

Т вЂ” период, соответствующий начальному состоянию полимерной композиции и также яв.ляющийся постоянной величиной для данного типа композиции;

К вЂ” постоянный для данного вида. композиции коэффициент, принимающий в зависимости

2849

5

15.

45 от вида композиции значения от О,I до 0,25.

Исходя из этих соображений, величина периода т колебаний является постоянной величиной для данного вида композиции и характеризует реологическое состояние отверждающейся полимерной композиции, соответствующее половине времени жизнеспособности.

Следовательно, значение Т можно ( использовать как контрольное значение при определении жизнеспособности.

На фиг. 3 изображены кинетические кривые отверждения трех полимерных композиций одного и того же состава, отверждаемых при различных температурах. Жизнеспособность в данном случае определяется как удвоенное значение интервала времени, зафиксированного от момента приготовления до момента, когда период Tä колебаний достигает заданного значения. Для различных типов композиции значения Т (То и . К определяют независимыми опы( тами, а контрольное значение Т вьгчисляют по формуле (5) или определяют эмпирически.

Способ осуществляют следующим образом, В полимерную композицию вводят отверждающий агент и перемешивают их до момента приготовления (равномерного распределения отверждающего агента в композиции), который фиксируют. Ячейку, в которой поддерживается температура, соответствующая температуре процесса переработки, заполняют композицией и вводят в нее зонд, создающий динамическую деформацию сдвига в режиме вынужденных колебаний при постоянных амплитудном значении напряжения сдвига и амплитуде колебаний. Регистрирующее устройство непрерывно следит за изменением периода колебаний зонда в процессе отверждения. Когда период колебаний достигает заданного значения, то этот момент времени фиксируют вновь.

За жизнеспособность принимают удвоенный интервал времени от момента приготовления до момента, когда период колебаний зонда достигнет заданного для данной композиции значения.

Пример 1. Для определения жизнеспособности полимерной композиции берут 20 мас.ч. ниэкомолекулярного силоксанового каучука СКТН, вводят в него 0,8 мас.ч. отверждающей систе1402849 мы (OC), которую используют в качестве отверждающего агента и которая состоит из этилсиликата (0,64 мас.ч.) и диэтнлдикапролата олова (О, 16 мас. ч. 5

В течение 3 мин композицию перемешивают для равномерного распределения отверждающей системы. Ячейку, в которой поддерживается температура t о

= 2222 С, заполняют композицией в ко-10 личестве 10 r и опускают в нее зонд.

На регистрирующем приборе набирают контрольное значение периода Т колебаний для данной, композиции (T

1,)5. с). Включают регистрирующий прибор, В данном примере измеряют интервал времени от момента приготовления до момента, когда период колебаний достигает заданного значения (T® = 20

1, 15 e) значения измеренного ®интервала времени удваивают, в результате получают значение жизнеспо.-. собности. Значения жизнеспособности для данного состава на основе разных 25 образцов каучука равны: 37+2; 48+3 и

5113 мин.

Пример 2. Для определения жизнеспособности наполненной компо зиции берут 20 мас.ч. каучука СКТН, 30

20 мас.ч. двуокиси кремния, вводят в них 0,8 мас.ч, ОС. В течение 3 мин композицию . перемешивают. Ячейку, в которой поддерживается заданное зна.чение температуры, заполняют компози-3 цией в количестве 10 г и опускают в

35 нее зонд. На регистрирующем приборе набирают контрольное значение периода колебаний, равное-для данной композиции .Т„, = 1,55 с..Включают регистрирующий прибор.

В данном примере измеряют интервал времени от момента приготовления полимерной композиции до момента, когда значение периода колебаний достигает наперед заданного значения ( (T = 1,55 с), значение измеренного интервала времени удваивают и получают значение жизнеспособности для данной композиции. Жизнеспособность композиции одного и того же состава на основе одного и того же образца каучука при температурах t = 17+2 С

22+2 С и t = 29+24С соответственно равны: 100+3; 79+3 и 67+3 мин,i причем композиция с жизнеспособностью

79 мин отверждалась при температуре, соответствующей температуре процесса переработки.

Из приведенных примеров видно, что предлагаемый способ в отличие от известных позволяет определить жизнеспособность полимерной композиции с погрешностью не более б относительных, значение которой является результатом простого удвоения измеренного интервала времени.

Формула изобретения

Способ определения жизнеспособности отверждающейся полимерной композиции путем создания в ней динамической деформации сдвига в режиме вынужденных колебаний при постоянной ам-, плитуде, отличающийся тем, что, с целью повьппения точности определения и упрощения способа, де- формацию сдвига создают при постоянном амплитудном значении напряжения сдвига и температуре, соответствующей температуре процесса переработки, измеряют интервал времени от момента приготовления полимерной композиции до момента, когда период колебаний достигает заданного значения, и жизнеспособность определяют как удвоенное значение измеренного интервала времени.

1402849

1402849

Составитель В, Вощанкин

Редактор А, Р евин Техред Л. Сердюкова Корректор H. Муска

Заказ 2847/30 Тираж 847 Подписное

В11ИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4