Способ определения изотопного состава меди

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (su 4 С 01 И 24/10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4038776/31-25 (22) 21.03.86 (46) 15.06.88, Бюл. Р 22 (71) Институт химии им, В.И. Никитина (72) П.М. Соложенкин, А.В. Иванов, З.P. Баратова и Н.И. Копиця (53) 538.1 13(088.8) (56) Крешков А.П. Основы аналитической химии, — 3-е изд., перераб. — N„

Химия, 1970, т. 2, с. 456.

Там же, с. 400. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗОТОПНОГО

СОСТАВА МЕДИ (57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к количественному определению изотопного состава меди, и позволяет определять изотопный состав металлической меди, меди в ее соединениях, в том числе в природных объектах, может найти практическое применение в геохимии и аналитической химии, а также как способ контроля при получении обогащенных и чистых изотопов меди, „„SU„„1402881 А 1

Целью изобретения является повышение точности и экспвессности, а также уппрощение способа. Медь, содержащаяся в анализируемой пробе, переводится в парамагнитный комплекс — бис-(диэтилдитиокарбамат) меди (Т1). Для этого проба обрабатывается толуольным раствором тетраэтилтиурамдисульфида (С = 1 10 — 1 10 моль/л) в течение 4-6 мин при комнатной температуре.

Затем 0,3-0,6 см раствора полученного комплекса подвергаются дегазации в течение 8-12 минут при остаточном давлении (0,5-1,0) 10 мм рт,ст.

Спектр ЭПР комплекса регистрируется на радиоспектрометре электронного парамагнитного резонанса. Из спектров ЭПР находят отношения аплитуд компонент, обусловленных комплексами, имеющими в своем составе атомы

Си и Cu . Соотнося полученные значения с калибровочным графиком зависимости отношения амплитуд компонент от содержания изотопов в пробе, рассчитывают изотопный состав. 3 ил, 1402881

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению изотопного состава меди, позволяет определять изотопный состав металлической меди, меди в ее соединениях, в том числе в природных объектах, и может найти практическое применение в геохимии, аналитической химии, а также как способ контроля при получении обогащенных и чистых изотопов меди.

Целью изобретения является повышение точности и экспрессности, а также упрощение способа. 15

На фиг. 1 изображен спектр толуольного раствора бис-(диэтилдитиокарбамата) меди (II) (естественное содержание изотопов), общий вид; на фиг.2— высокопольные компоненты спектра ЭПР 20 бис-(диэтилдитиокарбамата) меди (II) и определение интенсивностей I компонент спектра; на фиг. 3 — калибровочный график — зависимость изотопного состава меди от отношения интенсивнос-25 тей I компонент спектра ЭПР, где

I«ev — интенсивность компоненты спектер ра ЭПР, обусловленного изотопом Си а Ie ез — интенсивность компоненты спектра ЭПР, обусловленного изотопом 30

Си

6Ъ

Построение калибровочного графика осуществляют следующим образом.

Исходя из соли меди с природным содержанием изотопов и из солей чистой в изотопном отношении меди получают бис-(диэтилдитиокарбаматы) меди (II), отличающиеся содержанием изотопов, Затем растворы дегазируют и записывают их спектры ЭПР (фиг. 1).Для каждого сочетания изотопов рассчитывают соотношение амплитуд компонент

CTC обязанных каждому из изотопов (фиг. 1). На основании полученных данных строят калибровочный график зависимости Тс„ы /Тс„е (Ic e /Х с„е5 )

45 от содержания йзотопов (фиг.3), погрешность при построении калибровочного графика и приготовлении эталонных растворов может быть обусловлена тем, что в обогащенных изотопах меди содержание основного компонента (в соответствии с паспортными характеристиками) дается с ошибкой +0,1 (абсолютного).

Пример 1. В 20 см воды раст4 варили 10 мг моногидрата ацетата мее3 ди Сп(СН СОО) Н О (чистый изотоп Cu ) и 23,2 мг Cu(CH СОО), Н О (с природным содержанием изотопов). К полученному раствору прилили 3 см толуольного раствора ТЭТДС (С = 1 ° 10 моль/л), В течение 6 мин растворы встряхивались. Толуольный раствор (0,6 см ) полученного бис-(диэтилдитиокарбамата) меди (1Х) (изотопный состав:

Си 90,7 ; Си 9,3 ) дегазировали е . 65 в течение 12 мин при остаточном дав( лении 0,5 10 мм рт.ст. и записали спектр ЭПР 6 раз. По спектрам измерили амплитуды компонент СТС от изотопов меди и рассчитывали отношения

I em/I<„es. Соотнесли полученные значения с калибровочным графиком и нашли сколько того и другого изотопа в пробе. На выполнение анализа (вместе с предварительной подготовкой) потребовалось 70 мин.

Пример 2. Навеску халькопирита (природное содержание изотопов)

500 мг засыпали в пробирку с 5 см3 толуольного раствора ТЗТДС (С =

-5

1 ° 10 моль/л). Содержимое в течение 4 мин встряхивали, Раствор продегазировали в течение 8 мин при остаточном давлении 1 10 мм рт.ст., 6 раз записали спектр ЗПР.,По спектрам измерили амплитуды компонент СТС от изотопов меди и рассчитали отношения Х ee /I и . Соотнеся полученные

Сц Сц значения с калибровочным графиком нашли содержание изотопов. Время выполнения анализа 1 ч.

Формула изобретения

Способ определения изотопного состава меди, включающий отбор и подготовку пробы, регистрацию спектра и расчет по спектру изотопного состава, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, экспрессности и упрощения способа, подготовку пробы проводят при встряхивании при комнатной температуре в контакте с толуольным раствором с концентрацией

10 — 10 моль/л тетраэтилтиурамдисульфида, проводят дегазацию полученного раствора с анализируемой пробой, регистрируют спектр ЭПР, а изотопный состав рассчитывают по амплитудам компонент спектра ЭПР, обуслов63 е5 ленных ионами изотопов меди Си и Си, с использованием калибровочного графика.

140288!

1 402881

Составитель А.Федоров

Редактор Н.Слободяник Техред Л.Сердюкова Корректор В. Гирняк

Заказ 2848/31

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

М оси

Тираж 847 Подписное

ВПИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

ll3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5