Способ обработки материалов

 

Изобретение относится к термодеформационной обработке хрупких пористых материалов и может быть использовано в порошковой металлургии, радиационном материаловедении и др. Цель изобретения - повышение прочности . Сущность изобретения заключается в том, что материал облучают в потоке частиц, например нейтронов, до -,1 флгоенса 10 -10 Н/см, при температуре ниже температуры хрупкопластического перехода, а именно при + +50°С, где Tjj - температура зернограничной вязкости, при этом прикладывают нагрузку, вызывающую напряжение в материале не вьпяе 10 МПа, в процессе обработки непрерьгено измеряют деформацию и ее скорость, и в момент скачкообразного увеличения скорости материал деформируют путем изменения нагрузки со скоростью не более , а обработку прерьшают по достижении деформации заданной величины . 3 з.п. ф-лы, 1 табл. с SS (Л

СОВХОЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕаЪБЛИН (l91 @ (Il) (511 4 С 21 D 8/00

ВСEcoypq,gy

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСХОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР пО делАм изОБРетений и ОтнРытий (21) 4018609/31-02 (22) 28.02.85 (46) 30.07.88. Бюл. Ф 28 (71) Московский инженерно †физическ институт (72) В.И. Князев, С.Н. Тарасов и Н.A. Евстюхин (53) 621.785.79(088.8) (56) Ланин А.Г., Емельянов А.Б., Турчин В.Н. и др. — Физика и химия обработки материалов. 1982, 9 2, с. 88-92.

Власов К.П., Меденцев В.П., Noзуль И.И. и др. Вопросы атомной науки и техники. — Сер. Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение, 1983, вып. 4 (27), с. 42-46. (54) СПОСОБ ОБРАБОТКИ МАТЕРИАЛОВ (57) Изобретение относится к термодеформационной обработке хрупких пористых материалов и может быть использовано в порошковой металлургии, радиационном материаловедении и др.

Цель изобретения — повьппение прочности. Сущность изобретения заключается в том, что материал облучают в потоке частиц, например нейтронов, до флюенса 10 7 -10 Н/см при температуре ниже температуры хрупкопластического перехода, а именно при Т п+

+50 С, где Тз — температура зернограничной вязкости, при этом прикладывают нагрузку, вызывающую напряжение в материале не вьппе 10 МПа, в процессе обработки непрерывно измеряют деформацию и ее скорость, и в момент скачкообразного увеличения скорости материал деформируют путем изменения нагрузки со скоростью не более 10 1/с, а обработку прерывают по достижении деформации заданной величины. 3 з.п. ф — лы, 1 табл.

1413147

Изобретение относится к термодеформационной обработке хрупких пористых материалов и может быть использовано в порошковой металлургии, . радиационном материаловедении и др, Цель изобретения — повышение прочности»

Сущность изобретения заключается в том, что материал облучают в потоке частиц, например нейтронов, при температуре ниже температуры хрупкопластического перехода, обработку проводят при температуре зернограничной вязкости на образцах с размером

1, зерна не более 30 мкм под напряже,нием 6 10 МПа до флюенса 10 1—

10 Н/см, не превышая скорости дей, формации 10 с, и прерывают при достижении образцом заданной плотности; обработку проводят, не превышая деформации 0,57, при виде напряженного состояния, идентичного условиям работы изделия; обработку под напряжением сжатия прерывают в момент максимальной усадки с целью повышения прочности при одновременном сохранении пористости образцов, обработку под напряжением сжатия прерывают после прекращения процесса обратимой усадки.

Обработку необходимо проводить при,температуре зернограпичной вязкости Тз Зернограничная вязкость это физическое состояние каждого поликристаллического материала, которое проявляется в определенном температурном диапазоне, зависящем от ряда параметров: разброс по размерам зерен и их величина, количество и характер расположения примесей и фаз, частотный диапазон возбуждаемых в результате нагружения и облучения колебаний материала и т.д.

Предпосылки по выбору режимов упрочнения хрупких пористых мач ериалов сводятся к тому, чтобы температурный диапазон обработки соответствовал возрастанию уровня разрушающих напряжений, скорость нагружения должна соответствовать скорости релаксации напряжений около дефектов в материале, конечное напряжение должно вызывать некоторую пластическую деформацию, оцнако ее уровень не должен приводить к заметному накоплению повреждаемости. Сущесгвенное упрочнение (см. аналог) наблюдается при температурах выше 0,5 Тпл, величина конечного на5

55 пряжения близка к значению предела текучести (Ь 100 МЛа), а остаточная деформация не превышает 0,27..

В процессе облучения создаются условия, которые не позволяют использовать указанные предпосылки. В заданных условиях облучения образуется нескомпенсированный поток вакансий, который, в свою очередь. приводит к существенному повышению пластичности в определенных диапазонах температур, скоростей деформации, напряжений и соответствующем структурном состоянии материала. В связи с этим температуры обработки выше 0,5 Тпл, приводящие к рекристаллизации и, как следствие, к быстрому затуханию повышенной пластичности, неприемлемы. По этой же причине не годится уровень напряжений порядка 100 NTla, приводящий к высокой скорости деформации (>10 с ). Не подходит для эффективного упрочнения и низкий уровень (0,27) остаточной деформации, поскольку он не позволяе уплотнить образец или изменить форму всех дефектов и тем самым уменьшить их опасность.

Поэтому для устойчивого поддержания повьш енной пластичности материала без

его повреждаемости радиационную термомеханическую обработку (РТМО) проводят при температуре зернограничной вязкости на образцах с размером зерна не более 30 мкм под напряжением

6 !О МПа до флюенса 101 — 10 Н/см не превышая скорости деформации

I0 с ". При указанном флюенсе наблюдается всплеск газовыделения, появляется возможность усадки образца. Последующее перерастворение и дополнительное появление газа приводит к распуханию материала (т.е. к обратимой усадке), которое в сочетании с небольшим внешним напряжением сжатия в условиях повышенной пластичности всем опасным (в смысле разрушения) дефектам структуры придает округлую форму, что, в, свою очередь„ приводит к повышению прочности. Изделия в рабочих условиях характеризуются определенным вндом напряженного состояния. Для более эффективной обработки изделия необходимого подвергать действию того же вида, что и в рабочих условиях. При этом во избежание накопления возможной повреждаемости при растяжении образца деформация не должна превышать 0,57.. Для кор-:.

l4l3l47

55 ректного применения режимов обработки в соответствии с внутренними процессами, протекающими в материале, измеряют какое-либо свойство, характеризующее состояние образца, например изменение плотности по изменению геометрических размеров. Плотный материал без дефектов структуры всегда имеет более высокую прочность по сравнению с пористым. В связи с этим для максимальной реалнзации прочности образца необходимо обработку под напряжением сжатия доводить до MBK симальной усадки.

В радиационных условиях используют материалы с определенной пористостью.

Форма пор бывает самая разнообразная.

Наиболее опасны для снижения прочности щеле- и трещинообразные no<». Таким порам придают округлую форму в процессе обратимой усадки (на стадии распухания). Таким образом, материал в состоянии с повышенной пластичностью эффективно упрочняют за счет то— го, что обработку проводят, не превышая деформации 0,57. при виде напряженного состояния, идентичного условиям последующей работы изделия, в сочетании с обработкой под напряжением сжатия для округления дефектов структуры после прекращения процесса обратимой усадки. Существенное упрочнение достигают в момент максимальной усадки (отсутствие дефектов).

Таким образом, известные техничес кие решения не позволяют существенно повысить прочность хрупких пористых материалов. Предлагаемый способ дает возможность повысить эффективность упрочнения в хрупкой области (упрочкение на 100-250K) за счет оптимального сочетания внешнего воздействия с внутренними протекающими в материале при облучении процессами, что позволяет контролировать структурное состояние образцов и величину прочности в хрупкой области.

Примеры конкретной реализации способа.

Радиационную термомеханическую обработку (РТМО) и испытания на прочность. образцов из UC0, N р и (U0 Zro ) Co s No Ô4 8 мм и балочек

3 3 30 мм проводили на установках типа "Поиск с пневматической (гидравлической) системой нагружения в сре-. де Не с давлением 80 кПа при облучении в условиях ИРТ-МИФИ. Образцы ус-, танавливали между пуансонами или на опоры (для обработки соответственно сжатием или изгибом) нагружающего облучательного устройства. Перед облучением образцы предварительно нагружали (силой F = 16 кг для цилиндрических стержней и F=9 кг для балочек — при обработке сжатием., при обработке по схеме трехточечного изгиба была приложена F--0,9 кг) до папряжения 6 =10 МПа, которое регулировали во время деформирования путем изменения давления в системе нагружения. Одновременно с этим образцы нагревали до температуры порядка

400 С, превышающей температуру самоо разогрева (200-250 С) указанных материалов за счет облучения, во избежание их разрушения из-за низкой термопрочности при выходе реактора на мощность. Затем образцы облучали нейтронами с плотностью потока 10 Н/см - с, 2 после чего температуру образцов повысили до Т, которую выбрали по известным данным отжигов дефектов облучения и закалки.

В качестве температуры обработки выбрали 800 и 900 С для UC N,, )350 С для (U Zr0 ) С N в диапазоне их T>

600,700,1000,1070 и 1100 С для о

UCo6 N oz за пределами Т3,6+50 С. Температуры плавления UCD - N и

I (11, я 7Г „, ) ° С р,- 11 р составляют

О ветственно . 2900 и" 3000 С, а температура хрупкопластическог о перехода

Т,. = (О, 6-0, 7), 7„„=1800-2100 С, что выше температуры обработки 600 — 1350 С предлагаемым способом.

Выбранные материалы выдерживали при указанных условиях (по температуре, напряжению и облучению) до появления пластической деформации и связанного с этим скачкообразного увеличения скорости деформации. Пластическое деформирование наблюдали

17 при флюенсах нейтронов (1,7-2,3) ° 10 (2, I- 2,7) 10, (2,2-2,7) ° 10 дуя

UC0,g Ыр, и (4,2-5,0) ° 10, (8,48,2) ° 10 Н/см для (Uo a Zr a() Co>U g что составляет диапазон 10" -IO H/ñì, таким образом, инкубационный период перед деформированием составляет

10 -10 с. Попытка деформировать (даф же при Т и напряжениях 20-30 МПа) за пределами указанного диапазона к положительному результату не привела.

1413)47

При переходе в состояние повышенной пластичности (ПП} скорость деформации скачкообразно увеличилась от О до 3,4 10 и 2 10 с соответственно при достижении флюенса 2,1>r к10 и 8,4 10 Н/см при 800 и

1 350 С srUCr>5 И 05H(ИogZr01)

Cr> g N р 5 ОпРеделЯющей ХЯРактeриcти

1 кой состояния ПП является скорость деформации, в качестве верхней границы которой выбрали значение 1О с

Записанные на потенциометре КСПП-4 при одноосном сжатии в состоянии ПП диаграммы деформации UCo5 N д и (Up g Хг о „) Со,5 И 0,5 в диапазоне ско ростей 10 — 10 с-< при указанных условиях РТМО имеют следующие хярактергггге особенности. Ha I стадии наблюдается деформация сжатия за счет 20 уменьшения исходной пористости р образца с 3-4 частками разных скорос тей деформации, причем в средней части скорость в 2-4 раза выше скорости на крайних участках, эта стадия продолжается 30-60 мин; максимальная деформация F, достигаемая ня этой стадии, составляет величину Е„=р (1—

-2p) где 1>r — коэффициент поперечной

1 деформации, и оказалась равной для указанных карбонитридов 8,4-11,.97..

На ТТ стадии деформировяние отсутствуе1 (плато на кривой деформации) в течение 10-30 мин; ХХХ стадия отличается тем, что сжатый образец распу35 хает в течение 20-40 мин, восстанавливая свои исходные размеры до сжав тия, при этом наблюдали также 3-4 участка с разными скоростями деформации (мяксимум скоростей деформации также на средних участкях), н конце этой стадии скорость плавно уменьшается до О, а структура пор становится более рявноосной. Таким образом, при сжатии достигается максимальная

15 по величине деформация в конце I стадии, а в начале III наблюдается деформация противоположного знака (распухание), которая приводит к восстановлению исходных размеров образца, т.е. деформировяние в состоянии ПП носит обратимый характер. Обратимое изменение при облучении UC UN в указанном диапазоне флюенсов также обнаружено при исследовании параметров решетки, электросопротивпения, твердости (см. ссыпки по выбору

Т ), Прерывание РТМО в азличных точках кривой деформации при сжатии привело к значениям прочности, сушественно отличающимся or исходной прочности при сжатии и изгибе UC о,5

Nr>c и (Ur>9 Zr < ) С 5 Nc g в хрупкои области. Кроме того, использовали обработку изгибом образцов из БС 5 N05

I в состоянии ПП для повышения хрупкой прочности при изгибе. Как известно, определяющей характеристикой для поддержания ПП состояния является скорость деформации. РТМО ПС „N < (пористость 5,97, средний диаметр зерна

22 мкм, I=800 С, флюенс (2,1-2,7)к г хlО Н/см, напряжение 8 MIa) привела к скорости деформации в начале

I стадии, равной 2,5.10 c " . Путем уменьшения давления газа в пневматической системе нагружения снизили приложенное к образцу напряжение до

4 МПа (т.е, нагрузку с 12,8 кг уменьшили до 6„4 кг), в результате чего скорость на среднем участке I стадии

Я стала б 10 с", а на третьем участке составила (2-4) 1О с . В результате на Т стадии была достигнута максимальная деформация сжатия 8,47.

После 11 мин отсутствия деформации образец стал распухать, т.е. при этом измеряли деформацию противсположного знака (III стадия). На. первом участке этой стадии скорость была 5 10 с сжимающее напряжение снова увеличили до 8 МПа, скорость на второй участке стала 9 10 с, а на третьем (3-5)х

11 0 с, причем наблюдалось плавное уменьшение скорости деформации до О.

Обратимая деформация на стадии распухания оказалась равной 8,27. B. случае превышения скорости деформации

-Ф -

10 с . состояние ПП резко прекращалось, На стадии распухания аналогичный образец из UC« N < > при & =4 МПа

0 6 показал на среднем участке скорость

1,9 ° 10 с ", после чего проявление

ПП прекратилось, а скорость скачкообразно упала до О через 3 мин, в результате чего обратимая деформация достигла только 5,47.. Высокое приложение напряжения (20-30 МПа) в начале проявления ПП приводило к скорости

10 -10 с, в результате чего за первые 3-5 мин деформация достигала

2О-3О7 с накоплением значительной повреждаемости образцов. Это приводило к снижению даже исходной прочности, в 2-3 раза. Деформирование UC N а,з 0,5 при @ =10 МПа на среднем участке стадии привело к скорости 3 10 с-1

1413147 8 и резкому прекращеник> ПП через 3 мин, снижение же напряжения на первом участке до 3 МПа привело к скорости (7-9) 10 с и реализации всей кри5 вой деформации с плавным переходом Я до О в конце III стадии. В связи с этим в качестве верхней границы скоростей деформации выбрали значение

10 4 c . B качестве нижней гранипы

-6 приняли скорость деформации 10 с поскольку меньшие значения j ведут к низким производительности и эффективности обработки за ограниченное время проявления IIII (1,5-2 ч). Для исключения повреждаемости материала перед деформированием и в соответствии с оптимальной скоростью деформации верхнюю границу приложенных напряжений ограничили значением !О МПа. При- 20 чем указанное напряжение регулировали путем изменения давления в системе нагружения в первых участках I u III стадий с тем, чтобы избежать превышения оптимальной скорости на средних участках этих стадий.

Испытания на прочность (при сжатии и изгибе) после PTNO показали (см. таблицу) существенное изменение исходной прочности. Максимальное ее увеличение (в 2,5-3 раза) обнаружили у образцов, обработанных до максимальной деформации сжатия, и существенное увеличение (в 1,5 — 2 разя) прочности при наличии пористости показали образцы после естественного . 5 прекращения обратимой деформации.

Прерывание обработки .в промежуточных точках приводит к более низким значениям прочности, т.е. к сн>вкению положительного эффекта. РТМО прерывали путем снижения температуры на

150-200 С ниже Т,6 или выводили облучательное устройство с образцами из зоны облучения и нагревателя. По-*

45 скольку прочность хрупких пористых материалов определяется состоянием дефектов, то опасность внутренних дефектов шлифованных образцов уменьшали эа счет пластической деформации.

Осуществляли это в состоянии ПП. В связи с этим прекращение РТМО за 2 ч до проявления ПП (У Ег, С И (размер зерна 1-5 мкм, пористость

10%, напряжение 10 МПа, Т 13500С) или проведение такой же обработки выше флюенса 1О Н/см (а в интервале г до 1О Н/см напряжение было в пределах 1-2 МПа) привело к увеличению исходной прочности при сжатии на

20-40%. Обработка этого же материала в состоянии ПП (при напряжениях 510 МПа, скоростях деформации (5 — 9) °

»1О с, флюенсе (8,4-9,2)» 10П Н/смг) привела к максимальной деформации

11„9%, после чего ее прервали и испытали при комнатной температуре на прочность при сжатии. Исходная прочность была 350л30 NIIa, после обработки 770+50 МПа. При скорости деформации 1,9 10 "с " на среднем участке рас ух и Uo N 0 и скорости

3 1О с- на среднем участке I стадии состояние ПП прекратилось через 3 мин.

Как результат, прочность при сжатии в первом случае оказалась равной

560+30 МПа, во втором — 900+90 МПа при максимальной деформации сжатия

6,4%. Полученная прочность в 1,31,5 раза ниже табличных значений прочности образцов после прерывания

РТМО в конце III u I стадий. К снижению положительного эффекта приводит также обработка за пределами (Т » + о

+50 С) зернограничной вязкости. Хрупкая прочность при сжатии UC Og N0 ,5 при комнатной температуре (прерывание

РТМО в начале II стадий привело к деформациям сжатия при 700,600,1000 и 1070 С соответственно 4,5; 3,0;

2,7 и 1,2%) оказалась равной 550 30, 500+30, 630+40, 580+35 МПа, т.е. прочность снизилась в 2-2,5 раза по сраьнению с таковой при аналогичной обработке при Т 4 (см. таблицу). При

11ОО"С эффект ПП не проявился, прерывание РТМО при флюенсе 7 10 Н/см привело к повышению хрупкой прочности в" åãî на !5-30%.

Прерывание РТМО в начале II стадии (максимум деформации сжатия) приводит

V к наибольшему положительному эффекту (см. таблицу). Обработка до максимальной деформации сжатия 8,4-8,6%

UC „q N p привела (в среднем) к увеличению прочности при сжатии с 365+

+35 МПа до 1300+100 МПа, при изгибе— с 120+30 до 495+75 МПа, В то же время прерывание обработки за пределами формоизменения (т.е. без пластической деформации} или обработка по схеме

РТМО-Р дают прирост прочности 30% в первом случае и отсутствие упрочнения во втором.

В ряду случаев необходимо применение пористых материалов. Однако исходная пористость, в особенности

1413147!

О хрупких материалов, существенно снижает их прочность, С целью снижения концентрации напряжений в зоне структурных дефектов (т.е. для повышения прочности при одновременном сохранении пористости материала) PTMO под напряжением сжатия прерывали после прекращения обратимой деформации (в конце III стадии). Эта обработка привела к повышению в среднем прочности с 365 35 до 705+35 ИПа при сжатии и< с 120+30 до 285+55 ИПа при изгибе.

Как видно из таблицы, наибольшее повышение прочности за счет обработки ,.сжатием сопровождается значительными деформациями (8,4-8,67). При отсутствии такой возможности упрочнение материалов, характеризующихся действием в рабочих условиях растягивающих напряжний, PTMO проводили идентичными по характеру приложения напряжениями. Это обусловлено еще и тем, что обработка сжатием малоэффективна для повышения прочности (при наличии пористости) при растяжении.

PTMO UCpq Npg (пористость 6,37., I / . о диаметр зерна 15-25 мкм, TSOO С, скорость деформации 4 10 с 1, флюенс

2,2 ° 10 Н/см ) в интервале деформаций 0,1-1Х и последующие испытания на прочность проводили при изгибе.

Расчет напряжений, деформаций и их скорости проводили по известным формулам.

Обработку при трехточечном изгибе прерывали при деформациях 0,1; 0,2;

0,35; 0,6 и 1Х, затем испытывали на прочность при изгибе. Получили следующие значения прочности (соответственно деформации): 250+25 (прирост 60-70X), 235+25 (90-100X), 245+25 (100X), 210+10 (70-80X)„ !60+

+10 (30-407). Как видно, к большему положительному эффекту привела в интервале деформаций изгиба 0,2-0,57.

Это позволяет рекомендовать применение РТМО при напряжениях, идентичньгх при обработке и испытании на прочность, содержащих растягивающую компоненту и вызывающих деформацию в интервале 0,2-0,57.

Таким образом, в результате PTMO

5 хрупких пористых материалов прочность возрастает (по сравнению с прототипом) на 50-2007., что может найти широкое применение в порошковой металлургии и радиационном материаловеде1О нии.

Формула изобретения !. Способ обработки материалов, преимущественно хрупких, пористых и мелкозернистых, включающий нагрев до температуры не выше температуры хрупкопластического перехода с облучением в потоке нейтронов до флюенса

10 — 10 Н/см, о тлич а ю щ ийс я тем, что, с целью повышения прочности, нагрев осуществляют в интервале (T>> -50 С) †(Т +50 С), где

Т вЂ” температура зернограничной вяз 3,Ь кости, с одновременным приложением статической нагрузки, вызывающей напряжение не выше 10 MIIa и деформацию в материале, непрерывно измеряют величину деформации и ее скорость, и в момент скачкообразного увеличения скорости деформации путем изменения величины прикладываемой нагрузки поддерживают скорость деформации не более 10 ljc, а по достижении деформации заданной величины обработку прекращают.

2. Способ по п, I, о т л и ч а юшийся тем, что прикладывают нагрузку, вызывающую напряжение растяжения, а обработку заканчивают по

40 достижении деформации 0,2-0,5Х.

3. Способ по п. !, о т л и ч а ю— шийся тем, что прикладывают нагрузку, вызывающую напряжение сжатия, а обработку заканчивают по достижении деформации максимально возможной величины.

4. Способ по п. 3, о т л и ч а юшийся тем, что обработку заканчивают после прекращения обратимой деформации.

1413147

Влияние РЧНО иа прочность карбоиитрилов ПСат Нак

РП10 1 &а, НПа

Исходная !, прочность, 67, НЛа ьт, МПа, после

Характеристика н условия обработки материала

Обработка

Вид испытания после

TEE0«PTII0-P

670-740 440-510

330-400

1200-1400

330-400

250

230- 340

130-190

90-.150

420-570

90-!50

Изгиб

310

1 40

Составитель А. Кулемин

Редактор Н. Киштулинец Техред M.Õoäàíè÷ Корректор В. Романенко

Заказ 3740/28 Тираж 545 Подписное

ВНИИПИ 1 îñóäàðñòâåííîãî комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r, Ужгород, ул. Проектная, 4

Сиатие

Прйрост по отноиению к исходной прочнос" ти, I

Прирост по отношенво к исходной прочности, 2

;Максималь-! ная Лефор—

1 1

1ма пня !

После обратимой деформаt ни, За преде-!

1 лами формоизмеие чия,ïðîтотип) Порнстость 5,9I зерна «15-30 мкн

Та «800 С

Е(2,5-6) ° 10 с флкенс (2,1-2,7)а

3 10п Н/сме

Пористость «6,32

d зерна 15-25 ыкм т, «900 С

E«««ñ «8,62

E«(I 7) 10 с 1 флхзенс (E,?-2,3)т 10 Пlсма