Способ получения гидроксофосфата меди
Изобретение относится к технологии получения реактивных солей ортофосфорной кислоты, к способу получения фосфатов меди, которые применяют в качестве химических реактивов,катализаторов высокой степени селективности , микроудобрений, термостойких покрытий, вяжущих компонентов в зубопротезной технике. Целью изобретения является повьшение выхода продукта. Гидроксофосфат меди получают введением порошкообразного гидроксокарбоната меди в кипящую фосфорную кислоту концентрации 5,7-8,4%, взятую в количестве 105-107% от стехиометрии. Взаимодействие осуществляют 4-5 ч, после чего осадок продукта отделяют от маточника. Продукт состава f;55-2,05 a9o-f.feP04 получают с выходом 99-100% по СоО и 92-95% по . 3 табл. (Л
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК, SU„„1414776 А1 (51)4 С 01 В 25/26
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4067306(23-26 (22) 13.05.86 (46) 07.08.88. Бюл. з 29 (71) Украинская сельскохозяйственная академия и Казахский научно-исследовательский и проектный институт фос- форной промышленности (72) Л.Н. Щегров, В.А. Копилевич ,Т.А. Оралов,A.Ф Гафарова, Н;Х,Бекметова и В.В. Фоменко (53) 661. 856 (088. 8) (56) Патент ФРГ В 3342292, кл. С 01 В 25/37, опублик. 1985. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСОФОСФАТА
МЕДИ (57) Изобретение относится к технологии получения реактивных солей ортофосфорной кислоты, к способу получения фосфатов меди, которые применяют в качестве химических реактивов, катализаторов высокой степени селективности, микроудобрений, термостойких покрытий, вяжущих компонентов в зубопротезной технике. Целью изобретения является повышение выхода продукта.
Гидроксофосфат меди получают введением порошкообразного гидроксокарбоната меди в кипящую фосфорную кислоту концентрации l 5,7-8,4Х взятую в количестве 105-107Х от стехиометрии.
Взаимодействие осуществляют 4-5 ч, после чего осадок продукта отделяют от маточника. Продукт состава
Си 95 2 о (ОН) р 1 РО получают с вы- а
cD ходом 99-1003 по СиО и 92-95Х по Рр О .
3 табл.
1414776
Изобретение относится к технологии реактивных солей ортофосфорной кислоты, в частности к способу получения фосфатов меди, которые применяют в качестве химических реактивов, катализаторов высокой степени селективности, микроудобрений, термостойких покрытий, вяжущих компонентов в зубопротезной технике. 10
Целью изобретения является повыше"" ние выхода продукта.
Пример 1. В реактор наливают 5,11 г 88,15Х-ной Н>.РО, добавляют 50 мл дистиллированной НоО (концентрация кислоты после разбавления
8,3 ., доза 105 от стехиометрии) и нагревают при перемешивании до кипения. В кипящую кислоту вводят небольшими порциями 10 r порошкообразного 2р гидроксокарбоната меди, содержащего
69,57 СиО, Перемешивают суспензию в течение 4 ч, поддерживая постоянные температуру и объем воды в реакторе. Твердый осадок отделяют от раст"25 вора, промывают 30-50 мл холодной дистиллированной воды и сушат при
60-80 С в течение 3-4 ч.
Получают соль состава Сио,,„(ОН),о РОо с выходом 99,8Х по Си и 94,8 . по Р О 30 и 97,8Х по массе от теоретического.
По известному способу гидроксокарбонат меди получают обработкой стехиометрическим количеством фосфорной кислоты при 70 С порошкообразного гидроксокарбоната меди. Реакционную
35 смесь кратковременна нагревают до температуры кипения и отделяют продукт.
Выход продукта 94 .
Исходя из точности методов анализа, предусмотренных техническими условиями на медь фосфорнокислую основную, состав индивидуального гидроксофосфата меди может соответствовать усредненной формуле СиоОНРО д в опре45 деленном интервале колебания отдельных ингредиентов. По расчетам и экспериментальным данным рентгенофазового анализа эти колебания допустимы в пределах 4+О, 10Си Ро О х 1+0,10Н О
Си < у- 2,оо(ОН) о оо-,1о pp+ °
5О
Для получения соли укаэанного состава согласно предлагаемому способу необходимо вводить порошкообраэный гидроксокарбонат меди в кипящую H>PO+, а не наоборот. При этом соль заданно-55
ro состава образуется при норме Н РО
105-107Х от стехиометрии. Понижение нормы не обеспечивает полноты разложения исходных карбонатов, а повышение приводит к образованию примесей кристаллогидрата среднего фосфата меди..
Влияние порядка смешивания реагентов на выход продуктов синтеза приведено в табл. 1.
Влияние концентрации раствора
НЗРОо на выходе продуктов синтеза при продолжительности реакции 4 ч приведено в табл. 2.
Чистота синтеэируемого гидроксофос фат а ме ди об е сп еч ив ае т ся при использовании раствора фосфорной кислоты концентрацией 5,7-8,4 (табл. 2)r
В реакции с более разбавленной кислотой (4,9Х-ной) полнота разложения исходного карбоната меди не достигается, и он загрязняет конечный продукт синтеза. При повышении концентрации кислоты до 10Х наблюдается ухудшение качества продукта за счет изменения соотношения между СиО, РоОо, Н О в его составе (примесь среднего фосфата меди).
Влияние продолжительности реакции на выход продуктов синтеза приведено в табл. 3.
Как видно иэ табл. 3, наиболее оптимальной продолжительностью синтеза кондиционного продукта является
4-5 ч. При уменьшении продолжительности процесса до 3 ч реакция разложения карбонатов может не завершиться. Увеличение продолжительности реакции нецелесообразно, так как после
4 ч синтеза состав конечных продуктов практически не изменяется.
Использование предлагаемого способа получения гидроксофосфата меди обеспечивает по сравнению с известным сокращение полного цикла получения соли с 20-24 до 8 ч, повышение выхода конечного продукта не менее чем на
17, повышение качества продукта, т.е, большее его соответствие формуле, и экономию энергоресурсов и трудозатрат за счет большей эффективности способа.
Формула изобретения
Способ получения гидроксофосфата меди, включающий обработку фосфорной кислоты при нагревании и перемешивании порошкообразным гидроксокарбонатом меди, отделение продукта от э 1414776
4 маточника с последующей сушкой, о т- фосфорную кислоту концентрации 5,7л и ч а ю шийся тем, что, с 8,4Х, взятую в количестве 105-fP7X .целью повышения выхода продукта, гид- от стехиометрии, и обработку ведут роксокарбонат меди вводят в кипящую 4 — 5 ч.
Таблица 1
Способ
ПродолтельИсходный реаген в реакторе обавляемый реагент ость инеза,ч
120
90 5
120 Продукт загрязнен карч бонатами
134 Продукт загрязнен карбонатами
Суспензия Hg0» 7, ЗХ-ная
Cu (OH)> Си СО пНР
134
НзРО» 7,3Х-ная
То же
Си(ОН) СиСО (порошкообразный) 120
90,5
Cu(OH) CuC0> (порошкообразный) НЗРО ° 5,7Х-ная
110
94э7
Cu(OH3 .СиСОЗ (порошкообраз-. ный) Н,РО» 5,8Х-ная
107
96,3 Cu(OH) СиС03 (порошкообраэный) НзРО» 5,7Х-ная
105
97,3
Н 3 РО». 5,.7Х-ная
103,5 Продукт загрязнен карбонатами
Cu(0H) ° CuCO3 (порошкообраэный) Н Р04 5 ° 7Х ная
Си(ОП) СиСОз (порошкообразный) 4
102
То же
Известный Суспензия Около 105
Си(OH) СиСО, пН О НзР04 85Х-ная 2-3
94,0
ТУ 6-09-01- Суспензия НРО» 27Х-ная 20
-346-76 Си(ОН) CuC03 пН О
Предлагаемый
1 Суспензия Н РО» 6,9Х-ная 4
Си (ОН) CuC03. пН О
Суспензия
Cu(OH)> СиСО НН О
Н РО» 5,7Х-ная
Норма
Н РО, от сте» хиомет рии
Выход соли, Х от теоре" тически рассчитанного количества
Си ОНРО»
1414776 орма Н РО, отстекиоетрии
Выход соли, Й от теоретически рассчитанного количества
Си МОНРО
Способ
83,4
90,5
27,6
Предлагае" имй .1
Продукт загрязнен карбонатами
107
93,5
96,3
5,8
8,4
107
96,8
97,1
107
10,1
4,9
86,8
94,7
107
Продукт загрязнен карбонатами
105
97, 3.
95,2
5,7
105
98,9
98,6
105
Продукт загрязнен карбонатами
105
То же
102
86,5
102
88,5
110
8,0
83,4
86-88 (расч.) 12
110
85,0
105
Известнъгй
Таблица 3
1 120
2 120
Продукт загрязнен карбонатами
Предлагаемый
То же
S 7
105
96,8
97,7
5,7
105
95,2
5,7
105
95,2 загрязнен карбо5,7
105
8,3
105
То же
8,3
105
ТУ 6-0901-346" 76 120
Концентрация, Раствора Н РО, Х
8,3
10,0
5,7
8,0 5,7
103,4
94,0
93,1
94,0 97, 3..
97,3
Продукт натами
Таблица 2
Содержание основного вещества в продукте синтеза, Ж
5414776
Продолжение табл.3
98,6
98,9
105 8,3 !
05 8,3
107 5,8
107 5,8
107 5,8
98,9 98,6
Продукт загрязнен карбонатами
То же
12
96,3
93,5
95,9 91,9
Продукт загрязнен карбонатами
То же
107 5,8 !
07 8,4
107 8,4
107 8,4
107 8,4
105 8,5
97,1
97,1
96,8
96,8
Известный
94,0
86-88
2-3
* Способ по ТУ 6-09-01-346-76.
** Способ смоделирован по ТУ 6-09-01-346-76.
Состав ит ель Г . Целишев
Техред Л.Сердюкова Корректор С.Черни
Редактор Н.Гунько
Заказ 3837/ 23
Тираж 446
Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
