Способ получения магнитного порошка для магнитной записи

 

Изобретение относится к способу получения магнитно-стабильного порошка железа из окиси железа или гидрата окиси железа для магнитной записи Цель изобретения - ускорение процесса восстановления при сохранении высоких магнитных свойств В галонный реактор , снабженный мешалкой, наливают 60 л воды. Воду подкислянгг до рН 1,5 с помощью концентрированной соляной кислоты. Во время перемеигивания раствора добавляют 5,448 кг осадка после фильтрования лешщокросита, содержащего 1234 г окиси железа, а затем тщательно диспергируют.Через 15 мин к суспензии добавляют подкисленный раствор трихлорида cypbNfci, содержащей 6,58 г сурьмы. рН суспензии доводят до 2,0 с помощью водного раствора 10%-ного едкого натра. Затем добавляют водный раствор подкисленного хлорида двухвалентного олова, содержащий 30,22 г олова. рН суспензии поднимают до величины 3,3. Покрытые частицы фильтруют, промывают и сушат при 82 С Осушенный покрытый продукт затем дегидратируют за счет нагрева до 408-410 с в течение примерно 60 мин и вьщерживают при этой температуре в течение 109 мин в присутствии воздуха во вращаемой колонне . Приблизительно 50 г полученной покрытой дегидратированной окиси железа восстанавливают в водороде до металлической формы и пассипируют„ Восстановление до металла осуществляют в течение 53 мин (коп ицнент восстановления 0,58) Полл чениля лента имеет следующие магнитные -свойстйа: коэрцитивная сила И 1176 Э; остаточный магнетизм В, 2415 Гс; кпадратность 0,76. 1 з.п. ф-лы, о СУ) со ел

союз советСних

СОЦИАЛИСТИ4ЕСИИ X

РЕСПУБЛИК (191 (11) (51) 4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

К ПАТЕНТУ

<"ОСУДАРСТВЕКНЬЧ< КОМИТЕТ СССР по делАм изОБРетений и ОтнРытий (21) 2953002/22-02 (22) 29.07.80 (31) 61797 (32) 30.07.79 (33) US (46) 23. 08 ° 88. Бюл. М 31 (71) Пфайзер Пигментс Инк. (US) (72) Луис Джеймс. Дизикес и Ричард

Герман Родриан (US) (53) 621.762.2 (088.8) (56) Патент США Ф 3663318, кл. 148-105, опублик. 1973.

Патент США !(3607220, кл. 75-05 АА, опублик. 1971. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИХ МАГНИТНОГО ПОРОШКА ДПЯ МАГНИТНОЙ ЗАПИСИ (57) Изобретение относится к способу получения магнитно-стабильного порошка железа из окиси железа или гидрата окиси железа для магнитной записи.

Цель изобретения — ускорение процесса восстановления при сохранении высоких магнитных свойств. В галонный реактор, снабженный мешалкой, наливают

60 л воды. Воду подкисляют ло рН 1,5 с помощью концентрированной соляной кислоты. Во время перемещивания раствора добавляют 5,448 кг осадка после фильтрования лепидокросита, содержащего 1234 г окиси железа, а затем тщательно дислергнруют. Через 15 мин к суспензии добавляют подкисленный раствор трихлорида сур ь «ы, содержащей 6, 58 г сурьмы. рН сусле нз ии доводят до 2,0 с помощью водного раствора 10%-ного едкого натра. Затем добавляют водный раствор подкисленного хлорида двухвалентного олова, содержащий 30,22 г олова. рН суспензии поднимают до величины 3,3. Покрытые частицы фильтруют, промывают о и сушат при 8? С. Осушенный покрытый продукт затем дегидратируют за счет

О нагрева до 408-410 С в течение примерно 60 мин и выдерживают при этой температуре в течение 109 мин в присутствии воздуха во вращаемой колонне. Приблизительно 50 r полученной покрытой дегидратированной окиси железа восстанавливают в водороде до металлической формы и лассивируют.

Восстановление до металла o<.vmecr-вляют в течение 53 мин (коз<1<фициеHT восстановления 0,58) . 11олу <енная лента имеет следующие магHHTHI и свойства: коэрцитивная сила Н, I I 7 3; с с.таточный магнетизм B„2415! с; квадратность В,./Н,„0,76. 1 з. и. ф-лы.

1419510

Изобретение относится к способу получения магнитно-стабильного порош| ка железа из окиси железа или гнд1 рата окиси железа для магнитной запи5 си с высокой коэрцитивнои силои для улучшения обрабатываемости на длине волны, хорошей ориентируемостью и высоким магнитным моментом для достижения высокого выхода и хорошей химической стабильности для свободного обращения и длительного хранения и может найти применение в различных областях магнитного размножения, например для размножения с высокой скоростью для хранения данных (в виде дисков или магнитных лент) и магнитной записи в форме звуковых

10 и видеолент.

Цель изобретения — ускорение процесса восстановления при сохранении высоких магнитных свойств.

Сущность изобретения состоит в ускорении скорости восстановления посредством использования покрытия соединением сурьмы перед восстановлением.

Увеличение скорости восстановления может быть представлено термином Коэффициент восстановления", который может быть определен как частное от деления времени восстановления окиси железа или гидрата окиси железа, покрытых соединением сурьмы, на время восстановления окиси железа 35 или гидрата окиси железа без покрытия сурьмой, причем оба восстановления осуществляются при одних и тех же условиях, а именно: весе образца, скорости потока водорода, температу- 40 ре и т.д. Время восстановления является таким количеством времени, которое необходимо для восстановления окиси железа ипи гидрата окиси железа иэ магнетита до металлической формы. 45

Соединения сурь и, пригодные для покрытий — это окиси сурьмы, оксихлориды, хлорицы, сульфаты и оксигидроокиси сурьмы.

Небольшие количества олова в покрытии не влияют на скорость восстановления, но позволяют улучшить магнитные свойства.

Преимущественными окисями железа или гидрата окиси железа, котоРые могут использоваться в качестве исходных материалов, являются порошки с частицами игольчатой формы. В эту группу могут быть включены окись железа или гидрат окиси железа, модифицированные другими металлами, такими как кобальт, хром и никель.

В качестве окиси железа или гидрата окиси железа используют гаммаокись железа, магнетит, гематит или желтую окись железа, выбранную из гетита или лепидокросита.

Способ осуществляют следующим образом.

Преимущественно используется для осаждения лепидокроситная форма гидрата окиси железа, которая фильтруется и промывается, а затем повторно суспендируется в воде, рН которой устанавливается на величине 1,0 с помощью концентрированной соляной кислоты. Водный раствор трихлорида сурьмы, содержащий достаточное количество концентрированной соляной кислоты для поддержания сурьмы в растворе, добавляется к суспензии гидрата окиси железа во время перемешивания смеси. рН смеси затем устанавливается на величине примерно 1,5 с помощью водного раствора едкого натра для завершения осаждения соединения сурьмы на частицах гидрата окиси железа. Водный раствор олова, содержащий хлорид двухвалентного олова и достаточное количество концентрированной соляной кислоты для поддержания олова в растворе, затем добавляется к суспензии гидрата окиси железа, покрытого соединением сурьмы. рН суспензии затем устанавливается на величине 2 для того, чтобы закончить осаждение гидроокиси олова или оксигидроокиси олова на покрытие частиц.

Суспензия затем фильтруется, осадок промывается и сушится. Высушенный осадок после фильтрования затем размельчается до необходимого размера. Размельченный покрытъш гидрат окиси железа дегидратируется, затем восстанавливается до металлической формы в реакторе с пневдоожиженным слоем при температуре примерно 350 С о в атмосфере водорода. После того, как восстановление закончено, металлические частицы стабилизируются в смеси воздух — азот.

Г

С целью оценки свойств полученног материала из готавлив аютс я ма гнитные ленты с использованием винилового сополимера следующего состава (все части в составе указаны в массовых процентах, с использованием 157. по

141

Подпис ное

ВН111118! Заказ 4170/58 Тираж 741

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 массе магнитных ч »стиц, содержащихся в магнитном матер»»але):

" »а» »(»»т»»»з»»» мате р иал 840

Э ф»» р»» е T H. » <1 б»»» т»»; » алеиновоrn гли коля 60

Вини»оная с»о.»а 120

Пластификатор 60

11етилиэобутилкетон 500

Толуол 500

Лиоксилсульфосуксинат натрия 33,5

Эта смесь затем раэмалъ»вается в шаровой мельнице я течение 20 ч. Состав наносится на основу из полиэтилентерефталата н форме трехдюймовой полосы. В то время, как нанесенное покрытие остается влажным, оно проводится сквозь магнитное поле для ориентировки частиц, после чего полоса сушится и может каландироваться, уплотняться или полироваться. Наконец она раэрезается на необходимую ширину и затем накручивается на валки или барабаны с натяжением. Толщина покрытия примерно 288-332 микродюймовов.

Пример. В галонный реактор, снабженный »Qша Iêî»», размещается

60 л воды. Вода подкисляется до величины рН 1,5 с помощью концентрированной соляной кислоты.

Во время перемешивания раствора добавляется 5,448 кг осадка после фильтрования лепидокросита, содержащего 1234 г окиси железа, а затем тщательно диспергHpóåòñя. Через

15 мин к суспенэии добавляется подкисленный раствор трихлорида сурьмы, содержащий 6,58 r сурьмы, рН суспенэии устанавливается до величины 2,0 с помощью водного раствора 10%-ного едкого натра. Затем добавляется водный раствор подкисленного хлорида двухвалентного олова, содер"ащий

30,22 г олова, рН суспенэии поднимается до величины 3,3 с помощью водного раствора 10%-ного едкого натра.

Покрытые частицы фильтруются, проо мываются и сушатся при 82 С. Осушенный покрытый продукт затем дегидра951»1 тируется за счет нагрева до 408—

410 С н течение примерно 60 мин и выдерживается при этой температуре н течение 109 мин в присутствии воз-.

5 духа во вращаемой колонне. Приблизительно 50 мг таким образом полученнои покрытой дегидратированной окиси железа восстанавливается в водороде до металлической формы и пассивируется. Восстановление до металлЯ осуществляется в течение 53 мин, соответствуя коэффициенту восстановления 0,58.

600 r дегидратированного продукта ° полученного согласно примеру, восстанавлйвается в колонне с псевдоожпженным слоем в водороде в течение 51 мин, затем соединяется со связулцим веществом, и иэ него изготавливается магнитная лента. Полученная лента имеет следующие магнитные свойства:

Коэрцитивная сила, Н, Э 1! 76

Остаточный магнетизм, 25 Вг, Гс 2415

Квадратнос ть, В„/Н „, О, 76 причем Н вЂ” напряженность поля, равная 3,0 кЭ. формула изобретения

30 1. Способ получения магнитного порошка для магнитной записи, включающий осаждение гидроокиси или оксигидроокиси олова на исходном порошке соединения окиси железа, выбранном иэ группы, содержащей окись железа, гидрат окиси железа, модифицированную окись железа или модифицированный гидрат окиси железа, и последующее восстановление водородом, о т л и—

40 ч а ю шийся тем, что, с целью ускорения процесса восстановления при сохранении высоких магнитных свойств, перед осаждением гидроокиси олова на исходное соединение окиси железа

45 осаждают соединение сурьмы, причем содержание сурьмы составляет 0,5, а содержание олова 2,4 по отношению к массе окиси железа.

2 ° Способ по п.1, о т л и ч аю шийся тем, что модифицированный гидрат окиси железа дегидратируют перед восстановлением.