Способ получения полиоксихлорпропиленэпоксидов
Изобретение относится к способу получения алифатических олигомерных хлорсодержащих эпоксидов, которые находят применение в качестве пластифицирующих и модифицирующих добав(м п эпоксидных композициях для nOBbfflie 111)1 эластичности и понижения горючест1г. Изобретение позволяет упростить технологию процесса (снижается время фильтрации хлористого натрия, образуется крупнодисперснйй, хорошо фильтруемый осадок, снижаются потери продукта при его выделении). Для этого в способе получения Полиоксихлорпропиленэпоксидов путем дегидрирования полихлоргидриновых эфиров трехатомного спирта гидроксидом натрия в среде толуола, отгона воды, удаления хлористого натрия фильтрацией, вьоделения продукта, в реакционную смесь вводят 2,1-10 мае.ч. воды на 1 мае.ч. хлористого натрия, а отгон воды проводят со скоростью 5-50 л ч/т продукта . 1 табл. (Л с:
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (19) 01) (51) 4 С 08 G 59/00
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4073561/23-05 (22) 02.06.86 (46) 30.08.88. Бюл. В 32 (72) В.М.Ковалев, Ю.П,Ваучский, Ю.А.Емельянов, Н.И.Панков, Н.А.Петров и А.Е.Столпнер (53) 678.643.425 (088,8). (56) Авторское свидетельство СССР
В 416368, кл. С 07 D 303/08, l971.
Литвиненко Л.М. и др. Получение оптически прозрачной хлорсодержащей эпоксидной смолы. Донецкий университет. УкрНИИНТИ, Ф 638Ук-Д84, 1984. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОКСИХЛОРПРОПИЛЕНЭПОКСИДОВ (57) Изобретение относится к способу получения алифатических олигомерных хлорсодержащих эпоксидов, которые находят применение в качестве пластифицирующих и модифицирующих добав<1. эпоксидных композициях для повыше.шя эластичности и понижения горючести.
Изобретение позволяет упростить технологию процесса (снижается время фильтрации хлористого натрия, образуется крупнодисперсный, хорошо фильтруемый осадок, снижаются потери продукта при его вьщелении), Для этого в способе получения Полиоксихлорпропиленэпоксидов путем дегидрирования полихлоргидриновых эфиров трехатомного спирта гидроксидом натрия в среде толуола, отгона воды, удаления хлористого натрия фильтрацией, вьщеления продукта, в реакционную смесь вводят 2,1-10 мас.ч. воды íà f мас.ч.
Ф хлористого натрия, а отгон воды проводят со скоростью 5-50 л ч/т продукта. 1 табл. С:
1419993
Изобретение относится к способам получения алифатических олигомерных хлорсодержащих эпоксидов, которые.могут найти применение в качестве модифицирующих и пластифицирующих добавок
5 в эпоксидных композициях для повышения эластичности и понижения горючести, Цель изобретения — упрощение тех- 10 вологин процесса и снижение потерь родукта. !
Получение полихлоргидринового эфи ра трехатомного спирта.
В аппарат емкостью 630 л, снабжен-1 ! ! ный мешалкой, обратным холодильником,, мерником-дозатором и термометром со противления, загружают 100 кг толуо ла, 9,2 кг глицерина, перемешивают,,добавляют 1 кг зтилата BF> и нагре- 20
1 вают смесь до 85 С, после чего нагрев
: прекращают и вводят этилхлоргидрин в ,.количестве 1;70 кг, поддерживая темпе-! ратуру в пределах 700-100 С. По окончании ввода ЭХГ смесь выдерживают 25 ч при 90 С и вводят расчетное количество щелочи для получения полиоксихлорпропиленэпоксида (ПОХПЭ), Пример 1а. Вводят сухую щелочь, в количестве 12,4 кг в один прием. Проводят дегидрохлорирование с отбором реакционной воды. После окончания процесса смесь фильтруют.
Фильтрат содержит 1,5 NaC1. Для его растворения вводят 20 л воды, переме-.
Р 35 шивают и начинают вести отбор азеотропа со скоростью 5 л воды в ч/т, возвращая толуол в реактор, Пример 1б. Вводят водный раствор щелочи 25 -ной концентрации в один прием, смесь перемешивают 4 ч, после чего проводят отбор воды, как в примере 1а. После удаления воды в реакторе находится осадок NaC1 и раствор ПОХПЭ в толуоле. Раствор отделяют от осадка на друк-фильтре с площадью поверхности 0,59 м при 8090 С и давлении 0,7 атм. В качестве фильтровальной перегородки используют х/б бельтинг (артикул 2030). Из фильтрата отгоняют толуол и полученный ПОХПЭ анализируют на массовую долю: эпоксидных групп по ГОСТ 1249779; органического хлора по методу Шенигера; ионного хлора по ГОСТ 2245777.
Аналогично проводят опыты с разной скоростью отбора воды и при различном содержании ее в реакционной массе.
Полученные данные представлены в таблице.
Формула изобретения
Способ получения полиоксихлорпропиленэпоксидов путем дегидрохлориро» вания полихЛоргидриновых эфиров трехатомного спирта гидроксидом натрия в среде толуола, отгона воды, удаления хлористого натрия фильтрацией и выделения конечного продукта, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и снижения потерь продукта, в реакционную смесь вводят 2,1-10 мас,ч, воды на
1 мас.ч. хлористого натрия, а отгон воды проводят со скоростью 5-50л ч/т про,дукта.
1419993 в ф о
1 « °
00 М Оа л 4О мЪ 00 а 44 л л
° О
«О
О\
С Ъ
Ю л
4О Ф
« л
»О
4О л
A л аО
С Ъ
О сО
О«
СЧ сЬ мЪ
» л сО мЪ
« мЪ
4О
Ю о м
Ю о NN o о о- о
«k 44 о о о
° »0 о о о о
« Ф о о
СЧ N о о о о
Ф Ф о о мъ
D о, о
»О
Ю о о м
Ю о. о о
» о о о
Ф о о
« о
Ф
»0 N
Ф Ф е lO 1О . 1О
СЧ N СЧ о а
» Ф а
О D Оi
С Ъ С«Ъ СЧ
° 4 аО
° ф
« » о а
С 1 N
« о м
В о
С Ъ
Ю
« о
M мЪ л
О\
СЧ
44\
D м
»
4 о
С Ъ м
С«Ъ
Ю л О\
N N
» » л л
СЧ
СЧ СЧ
« л л мъ
« л мЪ
С«\
» л
»Ъ
С Ъ
Ф л
СЧ л
» л
О мъ л о л о
«О л о
° О л о о ф л о л о
О\ л о
Т л а v
an o
СЧ о,. о
О О
M м
М N ф! AI ô Õ
a,3ф6 соеа
4О
00 аО
В
° - СЧ
СЧ °
° °
Ф °
»О l
О мЪ
an an мЪ о СЧ
С Ъ о мЪ мъ мЪ
Ф
* 1
N cn
СЧ
СЧ а. СЧ
N СЪ МЪ
СЧ
° 4 Ф 4\ мЪ мЪ м м.сЪ мЪ а
Л M
Ъ, °
an МЪ
В Ф л
Ф л
4СЪ
« л
° Ь
С Ъ
N л
С Ъ
N an
A «
t О
СЧ
Ф л
С Ъ
СЧ е л м
СЧ
° 4
СЧ
» мЪ
О мЪ о
«» мЪ
О о.о о ф ф ф
° 4» « о
00 ф ф
4О »О
4О
« ф
Ц
° 0
44 л л
00 ° л
Я Я л
00 °. л л
° ° л
° 0 мЪ
СЧ л
00 мЪ
N и
4п
СЧ
0l
l»
ЪГ
Л
\4 «/ мЪ g
CO м ф
Оа л л л е а В 4О
A в
N.. Oa
° СС
4О м A
Оа СЧ чС 4»
° ь
0 м
4О
Ф O
Oa N
»М 4»
° 4
СЧ
»Ф Д
lO
° N М Ф
39\
00 ОЪ D
44
С
N M
an «О Л ф О 0, 1à — =, С0 ФО ф аyxr
*
0l l
0a ) $ 2 с- о реймс! ф 44 V С (а
00 1 > 1С
1 хфф
0I X V
N . N Ch »О л мЪ -0 М -0 О О 0 О М О М О О Î О
В «1 Е a ««» В Е «» * «s
О О О О - М - Ъ О СЧ D N О ОЪ
Л О
Ф!
О О мЪ мЪ ф Оъ ф CO aO
