Композиция для получения дневного флуоресцентного пигмента для крашения полиэтилена
Изобретение относится к области органических пюминофороа в частноаи к композиции -для получения дневного флюоресцентного пигмента (ДФП). который может быть использован фашения полиэтилена в ярко - оранжевые цвета Изобретение.позволяет повысить яркость окраски с 65 до 69%. интенсивноаь лкилинесценции со 100 до 115 - 120% и светостойкоаь в 2 раза при сохранении-миграционной устойчивости и термостойкости за счет того, что композиция содержит меламин п-толуолсугьфамид натрий фосфорнокислый двузамещенный. формалин и люминесцентную соаавляющую - новое соединение 4-{1-{4-сульфамиллфёнил)-5-фенил-2-пиразолинил-3 N фенил - нафталшид в количестве 1.29 - 2.54 мас.% в комлозицин 1 табя
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4108544/05 (22) 18.08.86 (46) 15.11.93 Бюл. I4 41-42 (72) Сальвицкая П:Н; Юшко Э.Г. Скрипкина ВТ„
Красовицкий Б.М„. Чумак Т.В„Сердечная ТА. Андреева ЛП (54) КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ДНЕВНОГО ФЛУОРЕСЦЕНТНОГО ПИГМЕНТА ДЛЯ
КРАШЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕНА (57) Изобретение относится к области органических люминофоров, в частности к композиции-для получения дневного флюоресцентного пигмента (ДФП), который может быть использован дпя кра(щ Я ttt) 1420937 А1 (51) 5 СО9 К11 Об щения полиэтилена в ярко — оранжевые цвета
Изобретение позволяет повысить яркость окраски с
65 до 69%, интенсивность люминесценции со 100 до 115 — 120% и светостойкость в 2 раза при сохранении миграционной устойчивости и термостойкости за счет того, что композиция содержит мепавщ и-толуолсульфамид натрий фосфорнокислый двузамещенный, формалин и паминесцентную составляющую - новое соединение 4-{1-(4-сульфамиплфенил)-5-фенил-2-пиразолинил- 3) и фенил
- нафталимид в количестве 129 — 2,54 мас% в композиции. 1 табл.
1420937
Изобретение относится к области органических люминофоров, в частности к композиции для получения дневного флуоресцентного пигмента (ДФП), используемого для крашения полиэтилена.
Цель изобретения — повышение яркости, интенсивности люминесценции и светостойкости при сохранении миграционной устойчивости и термостойкости.
Сущность изобретения заключается в том, что композиция включает меламин, итолуолсульфамид, ffoipHA фосфорнокислый двузамещенный, формалин и новую люминесцентную составляющую 4-(1-(4-сульфамилфе вил)-5-фенил-2-пиразолинил-3)-N-фе нилнафталимид общей формулы (!)
О, ЯО фЦ
Соединение {i) получают конденсацией фенилимида 4-циннамоилнафталевой кислоты с и-сульфамилфенилгидразином в спиртовой среде в присутствии едкого натра, Исходные компоненты для синтеза этого люминофора легко доступны и являются и ромежуточ ными и родуктами синтеза л юминофора ярко-ора жевого 575РТ.
Пример. Смесь, состоящую из фенилимида 4-циннамоилнафталевой кислоты (0,01 моль), 4-сульфамилфенилгидразина (0,011 моль) и 50 мл этилового спирта. доводят до кипения, прибавляют 10,-ный раствор едкого натра до рН 7,5-8 и продолжают кипятить в течение 5 ч, контролируя рН среды (рН должно быть 7,5 — 8). Не охлаждая, отфильтровывают осадок, промывают водой до нейтральной реакции промывных вод и дважды обрабатывают горячим спиртом (по 50 мл), Полученный продукт представляет собой кристаллы оранжевокрасного цвета, Выход 3,6 г (63 /); т.пл, 269270 С.
Найдено, 7 С 69,03; Н 4,29; S 5,75; N
9Я5.
СззН иМ480 .
Вычислено, : С 69,23; Н 4,20; S 5,59; N
9.79.
Неожиданныл1 для соединения {!} является непредвиденное снижение концентрации люминофора, необходимое для оптимальной окраски композиции при замене в молекуле 4-(1-{4-сульфамилфенил)-5фонил-2-пиразолинил-3)-нафталевого . ангидрида ангидридной группировки íà N:.
0,22
30,97
0,22
30,77
30,57 фенилнафталимидную. Для нового соединения 4-(1-(4-сульфамилфенил}-5-фенил-2-пиразолинил-3)-N-Qo 2,5 { уже наступает концентрационное тушение, в то время как для известного соединения 4-(1-(4-сульфамилфенил)-5-фенил2-пиразолинил-3)-нафталевого ангидрида при этой концентрации еще не достигается "0 оптимальное концентрационное насыщение. Такое проявление свойств люминофора в данной композиции явилось неожиданным и необьяснимым. Получение ярко-оранжевого ДФП. "5 Смесь п-толуолсульфамида, меламина, натрия фосфорнокислого двузамещенного, 4(1-(4-сул ьф ам ил фен ил)-5-фен ил-2-пира зол и нил-3)-N-фенилнафталимида медленно нагревают на глицериновой бане до 13520 140"С, выдерживают при этой температуре и атмосферном давлении в течение 1,5 — 2 ч до прекращения отгонки образующихся в процессе поликонденсации воды, выдерживают в вакууме(остаточное давление 100 мм вод,ст,) при этой температуре в течение 45 мин. после чего, не отключая вакуума, прекращают нагрев и охлаждают массу до комнатной температуры. Полученный в виде ярко-оранжевой массы продукт выгружают, 30 растирают в порошок, просеивают. Ниже приведены конкретные рецептуры 1-5 предлагаемого состава для получения пигмента, способного окрашивать полиэтилен, в которых варьируется содер35 жание люминофора, мас. : 1. Меламин i 0,86 и-Толуолсульфамид 56,67 Натрий фосфорнокислый двузамещенный "0 Формалин 4-(1-(4-Сул ьфам ил фен илил)-5-фе н ил-2-пир а зол и н ил-3)-N-фенилнафталимид 1,29 45 2, Мелал1ин 10,79 и-Толуолсульфамид 56,31 Натрий фосфорнокислый двузамещенный Формалин 4-(1-(4-Сул ьфа милфе н )-5-фе и ил-2-пиразолинил-3)-N-фенилнафталимид 1,92 3. Меламин 10.73 55 п-Толуолсульфамид 55,95 Натрий фосфорнокислый двузамещенный 0,21 Формалин 4-(1-{4-Сул ьфа мил, фе нил}-5-фенил-21420937 1,034 10,65 55,59 М 649735, кл. С 09 К 11/06, 1978. 40 Авторское свидетельство СССР N. 1159330, кл. С 09 К 11/06, 1984. Термойстойкость, ОС Устойчивость к УФоблучению, ч Интенсивность люминесценции, Миграционная устойчивость Колориметрические характеристики окрашенного полиэтилена Состав рецептуры яркость, % цветовой тон, нм чистота цвета, 230 230 14 14 100 592 592 594 588 292 592 78 81 82 68 68 68 69 Устоичив 1 3 5 Прототип Базовый образец Фирма Sirlloihi 100 57 220 592 Очень слабая миграия -пиразолинил-31-N-фенилнафталимид 2,54 4. Меламин 10,89 и-Толуолсульфамид 56.82 Натрий фосфорнокислый двузамещенный 0,22 Формалин 31,04 4-(1-(4-Сульфамилфенил)-5-фенил-2. пиразолинил-3)-N-фенилнафталимид 5. Меламин и-Толуолсул ьфамид Натрий фосфорнокислый двузамещенный 0,2 Формалин 30,40 4-(1-(4-Сульфа милфенил)-5-фенил-2-пиразолинил-3)-N-фенилнафталимид 3,16 Окрашивание полиэтилена проводят опудриванием гранул полиэтилена с последующей переработкой в изделия методом литья под давлением. Исследование светостойкости проводят облучением пластин из полиэтилена, окрашенного предлагаемой и известными композициями. Облучение осуществляют лампой ПРК2, расположенной на расстоянии 12 см от исследуемых образцов. Оценку светостойкости проводят путем визуального сравнения инсолированных образцов с исходными при дневном свете. Испытания продолжают до тех пор, пока различие между окраской инсолированного и неинсолированного образцов можно-оценить баллом 4-5 по шкале серых эталонов." Возможность использования предлагаемой композиции для крашения полиэтиле5 35 на подтверждается исследованием окрашенного ею полиэтилена. Результаты исследования колориметрических, люминесцентных свойств, устойчивости к У©-облучению, а также термостойкости и миграционной устойчивости приведены в таблице. Как видно из данных таблицы, окрашивание полиэтилена разработанными составами позволяет повысить яркость окрасок на 6%, интенсивность люминесценции на 20%, повысить светостойкость по отношению к прототипу вдвое, а по отношению к базовому образцу, выпускаемому предприятием М-5400, и образцу японской фирмы "Яп1о!Ы" марки FZ-2001 в 14 раэ. Кроме того, предложенная композиция позволяет сократить концентрацию люминофора почти в 4 раза. Указанный положительный эффект достигается только в предложенном качественном и количественном сочетании компонентов, входящих в композицию, Иэ приведенных в таблице данных вытекает, что снижение концентрации ниже указанного предела приводит к смешению цветового тона в коротковолновую (желтую) область и снижению интенсивности люминесценции до 95 $ (рецептура 4). Повышение концентрации выше указанного предела уже не улучшает колориметрических и люминесцентных свойств окрашенного образца (рецептура 5) иэ-за концентрационного тушения люминесценции и приводит к дополнительному расходу красителя без улучшения свойств и к удорожанию состава. (56) Авторское свидетельство СССР 1420937 Формула изобретения 1.29 - 2,54 Остальное Составитель T.Êàïèíèíà Редактор Л,Герасимова Техред М,Моргентал Корректор М.Шароши Тираж Подписное НПО "Поиск" Роспатента 113035, Москва. Ж-35, Раушская наб,. 4/5 Заказ 3244 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород ул Г» «рина 101 КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ДНЕВНОГО ФЛУОРЕСЦЕНТНОГО ПИГМЕНТА ДЛЯ КРАШЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕНА. содержащая меламин, п-толуолсульфамид, натрий фосфорнокислый двузамещенный, формалин и воминесцентную составляющую ряда производного 1,3,5-триарил-2пирэзолина, отличающаяся тем, .что, с целью повышения яркости, интенсивности люминесценции и светостойкости при сохранении миграционной устойчивости и термостоикости, в качестве люминесценФ ной составляющей композиция содержит 4-f1-(4-сул ьфамилфенил)-5-фенил-2-пиразо линил-З й-фенилнафталимид при следую5 щем соотношении компонентов, мас.ф: Меламин 10,73 - 10,86 и-Толуолсульфамид 55,95 - 56,67 Натрий фосфорнокислый двузамещенный . 0,21 - 0,22 10 4-(1/4-.сульфамилфенил)-5-фенил-2-пиразолинил-3$N-фенилнафталимид Формалин
