Способ спектрофотометрического определения молибдена

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

А1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ HOMHTET СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

К АЬТОРСКОМ,Ф СОИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4206705/31-26 (22) 06.03.87 (46) 30.09 ° 88. Бюл, У 36 (71) Институт геохимии и англитической химии им. В.И.Вернадского (72) Т.В.Петрова, А,В.Султанов к С.Б.Саввин (53) 543.42:546.77 (088.8) (56) Титов В.И. Кофман М.Д. Ассортимент органических реактивов на молибден. M.: Изд-во НИИТЭХим, 1975, с. 28.

Саввин С.Б. Органические реагенты группы арсенаэо. М.: Атомиздат, 1971, с.309. (54) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА (57) Изобретение относится к аналити„,Я0„„1422300 цу 4.С О1 И 31/22 ческой химии, в частности к спектрофотометрии, и может быть использовано для определения молибдена в различных объектах. Целью изобретения является повышение чувствительности, избирательности и экспрессности анализа. Способ заключается в том, что молибден переводят в комплексное соединение с тетраоксициклоаэохромом, а определение проводят путем спектро, фотометрирования комплекса в среде минеральной кислоты в присутствии ацетона с концентрацией 20-30 об.X.

Предел обнаружения молибдена—

0,1 мкг/мл, определению не мешают

Hg, Jn u As в 6000; Cd 4000; U (VI) I

2500; К 2000; Pb 500; Zn 250; Al 100;

Си 16; W — - 5-кратных по отношению к молибдену избытках. 1 табл. C.

1427300

500 - Zn в 250 —,Ni в 150 —,Al в

100 вЂ,Си в 16 вЂ,M в 5-кратных по отношению к молибдену избытках.

В таблице приведены экспериментальные данные, характеризующие оптимальные условия осуществления способа при различных концентрациях ацетона и НС1 (содержание молибдена 0,8

10 мкг! мл) .

Из таблицы видно, что оптимум до-. стигается при концентрации ацетона

20-30 Х и кислотности среды 0 020,2 н. НС1, а также HNO и Н S04 ..

15 Способ обеспечивает повышение о чувствительности определения молибдена до 0,1 мкг/мл, повышение избирательности (определению не мешают избытки Hg, Jn, As, Cd, К, Al, Zn, Ni и других элементов), увелнчение.экспрессности анализа благодаря практически мгновенному развитию окраски комплекса молибдена с ТОЦАХ.

25 Формула изобретения

Способ спектрофотометрического определения молибдена в среде минеральной кислоты с использованием

30 органического реагента из класса бисаэоэамещенных хромотроповой кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, избирательности и экспрессности анализа, в качестве органического реагента используют тетраоксациклоазохром а определение ведут в присутствии ацетона с концентрацией 20-30 oá. .

Оптическая плотность

Состав среды коексавD реагента Вр рк — Пр

НС1, н, Ацетон, 20

0,01

0,02

0,05

0,10

0,20

0,30

0,10

40 выпадение осадков

0,10

Изобретение относится к. аналитической химии, в частности к спектрофотометрии, и может быть.использовано для определения молибдена в различных промьппленных и природных объектах.

Цель изобретения является повьппение чувствительности, избирательности и экспрессности анализа.

Пример. Определение молибде-. на в пробах сточной воды гальванического производства.

Аликвотную часть (4-6 мл) анализируемого образца воды, содержащего, мкг/мл Fe 53,025; Ni 6,096;-Cr 11,25;

Си 4,52; F 33,48; НКО 115,95 поме-. щают в мерную колбу емкостью 25 мл, куда добавляют аликвоту раствора, . содержащего 20 мкг молибдена, а также 2,5 мл 1н, НСl, 5 мл ацетона. и

0,5 мл 0,05 -ного раствора тетраоксациклоазохрома (ТОЦАХ), и доводят объем до метки. Полученный таким оораэом раствор содержит 0,8 мкг/wr молибдена, 20Х ацетона и 0,1 н, НС1.

Фотометрирование проводят путем измерения оптической плотности при A = --620 нм в кювете 1 см относительно раствора холостой пробы (воды) .

Нахождение искомой концентрации молибдена осуществляют по градуированному графику. Результат анализа:, 0,80 + 0,05 мкг/мл Мо при n = 5 и

P 0,95. Избирательность характеризуется тем, что определению не мешают Hg, Jn, As в 6000,Cd в 4000U(VI) в 2500 вЂ, К в 2000 - РЪ в

0,420

0,470

0,490

0,500

0,490

0,378

0,480

0,300

0,320

0,330

0,340

0,340

0,315

0,320

0,12О

О, 150

О, 160

О, 160

О, 150

0,063 .0,160

1427300

Продолжение таблицы

Оптическая плотность

Состав среды омплекса,О» реагеиуа, D D„ - р

Ацетон,Х

0,360

О, 140

0,10

0,500

0,360 0,060

0,420

0,05

Составитель А. Разяпов

Редактор И.Рыбченко Техред M.дидык Корректор С.Черни

Заказ 4849/42 Тираж 847 Подписное .ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4