Способ определения самария в оксиде гадолиния

 

Изобретение относится к способу определения самария в оксиде гадолиния и позволяет повысить чувствительность и ускорить анализ. Способ включает переведение анализируемого материала в раствор, введение комплек- Полуэктов Н.С.,сообразователей - (1,4-1,6) % теноилтрифторацетона (4,0-8,0)10 К диаза-18-краун-6, стабилизатора (2,7- 3,2) 10 М цетилтриметиламмонйя бромида и 0,5-0,7% уротропина и.последующую количественную регистрацию интенсивности флюоресценции. Чувствительность анализа I-IO %, продолжительность определения 2-3 мин.4 ил. (Л С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУбЛИК

А1 (19) (21) (52) 4 G Ol N 22 64 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К A ВТОРСКОМ,/ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4207108/31-26 (22) 05. 03 ° 87 (46) 30.09.88. Бюл. I(36 (71) Физика-химический институт им. А.В.Богатского (72) С.В.Бельтюкова, Н.А.Назаренко и Е.В.Малинка (53) 543.426 (088.8) (56) Кононенко Л.И., Полуэктов Н.С., Никонова M.П. Экстракционно-флуориметрическое определение самария и еврапия в смеси окислов редких seмель. — Зав. лаб. 1964, т. 30, с. 779-780.

Полуэктов Н.С., Кононенко Л.И.

Спектрофотометрические методы определения индивидуальных РЗЭ. Киев: Наукова Думка, 1968, с. 125-127. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ САМАРИЯ В

ОКСИДЕ ГАДОЛИНИЯ (57) Изобретение относится к способу определения самария в оксиде гадолиния и позволяет повысить чувствительность и ускорить анализ. Способ включает переведение анализируемого материала в раствор, введение комплексообразователей — (l 4-1 6) ° 10 Х теноилтрифторацетона (4,0-8,0) 10 М диаза-1 8-краун-6, стабилизатора (2,73,2) 10 М цетилтриметиламмания бромида и 0,5-0,7Х уротропина и.последующую количественную регистрацию интенсивности флюоресценции. Чувствительность анализа 1 ° 10 Х, продолжительность определения 2-3 мин.4 ил.

1427253

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе нысокочистых оксидов лантанидов на содержание в них сама"

5 рия.

Целью изобретения является повышение чувствительности и ускорение анализа.

На фиг.! -4 приведены графики зави" щ симости интенсивности флуоресценции от содержания теноилтрифторацетона, ди аз а-1 8-кр аун-б, цетилтримет иламмония и уротропина соответственно.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. Навеску оксида гадолиния обрабатывают соляной кислотой, выпаривают и сухой остаток растворяют в воде. Получают раствор с со-20 держанием 1 мг/мл Gd Î . Р три пробирки помещают по 0,3 мл полученного раствора и в две из них вводят разные количества стандартного раствора хлорида самария. Во нсе пробирки добав- 25 ляют спиртовой раствор теноилтрифторацетона (HTTA), водные растворы ди- аза-18-краун-б (ДА!ЯК6), цетилтриметиламмоши (ЦТА) и уротропина и этанол так, чтобы их концентрации составляли 1,5 10, 6 10 И,З 10 М, О,б . и 25% соответственно. Измеряют интенсивность флуореспенции при %

= 562 нм и рассчитывают содержание по методу добавок. Проанализированы три образца.

В одном из образцов найдено 3«

«1О самария (Sr = 0,089). Известный способ не позволяет определить такое низкое содержание самария.

Пример 2. Определяют самарий в оксиде гядолиния аналогично примеру 1; Комплексообразонание проводят при содержании I 4 10 HTTA

4,0 10 " И ДА18К6, 2,7 ° 10 И ЦТА и

0,5Х уротропина, -э

В образце найдено 3,3" 10 % самария (Sr 0,072), Известным способом обнаружено 3,2 10 . самария (Sr = 0,092).

Пример 3. Анализ осуществляют как в примере 1 при содержании

l,6 IO НТТА, 8,0 10 И ДАIЗК6, 3,2 10 И ЦТА и 0,7 уротропина.

В образце найдено 5,1 -IO самария (Sr = 0,073). Изнестным способом определить такое низкое содержание самария невозможно.

Чувствительность определения самария ° 10 (чувствительность известного способа 1,25 10 %) ° Продолжительность определения 2-3 мин (в известном способе 30 мип).

Фа р мул а и з о б р е т е н и я

Способ определения самария в оксиде гадолиния, включающий переведение анализируемого материала в раствор, введение двух комплексообразователей, один иэ которых теноилтрифторацетон, стабилизатора и уротропина и последующую количественную регистрацию интенсивности флуоресценции, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и ускорения анализа, в качестве второго комплексообразователя используют диаза-18-краун-б, в качестве стабилизатора — бромид цетилтриметиламмония и процесс комплексообраэования проводят при содержании (1,4-!,6) 10 % теноилтрифторацетона, (4,0-8,0) 10 И диаэа-18-краун6, (2, 7-3, 2) 1 О И це тилт риметилам-: мония бромида и 0,5-0,7 уротропина.! 427253