Способ подготовки проб на органической основе

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам подготовки проб на органической основе , и позволяет повысить точность анализа. Способ подготовки биологических тканей включает нагревание при 250-300 0 в течение 3-4 мин, при 400-450 С - в течение 2-3 мин и при 600-650 С - в течение 6-7 мин,а образцы на основе ацетилцеллюлозы на- . гревают при 550-600 с в течение 2- 3 мин и при 100-150°С - в течение 0,75-1 мин. 4 табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (504G 01 М 1 28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4078584/31-26 (22) 26.02.86 (46) 30.10.88. Бюл. У 40 (71) Томский государственный университет им. В.В.Куйбышева и Томский государственный медицинский институт (72) З.И.Отмахова, В.И.Кулешов, Г.В.Кашкан, О.В.Баранова и Н.А.Пропой (53) 543.056 (088.8) (56) Гунченко А.И. Исследование и разработка методов эмиссионного спектрального анализа атмосферных и промьппленных аэрозолей. Дис. на соиск. учен. степени канд. хим. наук. Л., 1984.

Карякин А.В., Грибовская И.Ф.

Эмиссионный спектральный анализ объ.ектов биосферы. И.: Химия, 1979, с. 53-71.

„„Я0„„1434315 А 1 (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ НА ОРГАНИЧЕСКОЙ ОСНОВЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам подготовки проб на органической основе, и позволяет повысить точность анализа. Способ подготовки биологических тканей включает нагревание при 250-300 С в течение 3-4 мин, при

400-450 С вЂ” в течение 2-3 мин и при

600-650 С вЂ” в течение 6-7 мин,а образцы на основе ацетилцеллюлозы нагревают при 550-600 С в течение 2о

3 мин и при 100-150 С вЂ” в течение

0,75-1 мин. 4 табл.

1434315

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при подготовке проб органического происхождения к эмиссионному спектральному анализу микроэлементов.

Целью изобретения является повышение точности анализа.

Пример 1. Подготовка образца печени собаки. 10

0,5 r образца предварительно высушивают в сушильном шкафу при 160 C.

Дальнейшую подготовку осуществляют в микропечи, представляющей кварцевую трубку диаметром 18 им и длиной 200 мм,15 на которую намотана спираль (номинальное напряжение 220 В, потребляемая мощность 475 Вт, сопротивление

24,5 Ом). Высушенную пробу помещают в трубку и выдерживают при 250 С

4 мин. Влага полностью удаляется, и расплавляется органическая основа.

Далее температуру повышают до 400 С, одновременно подают кислород из кислородной подушки и выдерживают 3 мин. 25

Проба превращается в жесткий черный хрупкий остаток, который легко отстает от стенок кварцевой трубки, после чего образец нагревают 7 мин

° при 600 С. Нри этом происходит доозоление пробы до 10 мг.

В табл. t приведены сравнительные результаты анализа после оэоления предлагаемым и известным способами.

Пример 2. Подготовку пробы печени собаки проводят, как описано в примере 1. Нагревают при 275 С

3,5 мин, при 425 С вЂ” 2,5 мин, при

625 С вЂ” 6,5 мин.

Ошибка, рассчитанная no t-критерию не превышает 0,20 (в известном способе 0,4).

Пример 3. Подготовку пробы печени собаки проводят, как описано о в примере 1 ° Нагревают при 300 С

3 мин, при 450 С вЂ” 2 мин, и при

650 С вЂ” 6 мин.

Ошибка не превышает 0,20 (в известном способе 0,4).

Пример 4. Подготовка к анализу 1 фильтров, используемых для улавливания атмосферных аэрозолей, на основе ацетилцеллюлозы.

Фильтр нагревают в микропечи при

550 С 3 мин и при 700 С вЂ” 1 мин. Вес образовавшегося углеродного остатка 18 мг.

В табл. 2 приведены сравнительные результаты анализа после озоления фильтров предлагаеьйм и известным способами.

Пример 5. Подготовку к анализу фильтров на основе ацетилцеллюлозы проводят, как описано в примере 4. Нагревают при 375 С 2,5 мин и при 725 С вЂ” 1 мин.

Ошибка округления, рассчитанная по t-критерию, не превышает 0,08 (в известном способе 0,25).

Пример 6. Подготовка к анализу фильтров на основе ацетилцеллюлозы проводят, как описано в примере 4. Нагревают при 600 С 2 мин о и при 750 С вЂ” 1 мин.

Ошибка округления не превышает

0,08 (в известном способе 0,25).

В табл. 3 представлены результаты спектрального анализа печени собаки при различных режимах озоления; в

1 табл. 4 — результаты спектрального анализа фильтров на основе ацетилцеллюлозы при различных режимах озоления..

Формула изобретения

Способ подготовки проб на органической основе для последующего спектрального анализа металлов, включающий нагревание, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью повышения

1 точности анализа, биологические ткани нагревают при 250-300 С в течение

3-4 мин при 400-450 С вЂ” в течение

Ф о

2-3 мин и при 600-650 С вЂ” в течение

6-7 мин, а образцы на основе ацетилцеллюлозы нагревают при 550-600 С о в течение 2-3 мин, при 700-750 С— в течение 0,75-1 мин.

1434315

Таблица 1

Озоление образца

Элемен известным способом

С, мас. 7. Sr С, ма с. Х Sr

2,80 10

1,19: 10

1,28 10

4,05 10

1,85 10

0,23

0,15

7.п

0,34

0,20

Ио

Са 3,07 10

Sn 1,85 ° 10

-5

V 1,86 10

0,38

0,16

1, 19 10

0,35

0 15

0,20

1,40 10

1,49 10

5,35 10

1, 19 ° 1(Г

0,36

0,20

Си

0,76

0,21

0,76

0,33

0,20

7,73 10

0,18

0,53

0,14

0,56

0,20

0,38

0,20

Fe 6,73 10

0,38

0,20

Ni 1,28 ° 10

0,18

0 35

Таблица 2

Опр еде ляемый

Озоление образца известным способом предлагаемым способом

Sr элемен

С, мас.% мас. Ж

2,4 ° 10

1,8 10

1,7 10

0,08

0,24

0 05

0,12

0,11

0,06

Са

3,2 ° 10

0,09

0,13

6,1 10

4,8 10. 0,10

0 05

0,08

0,12

Си

Al t 54 ° 10

Со 8,87 ° 10

Mg 3,37 10

Мп 1, 12 10

Pb 1,69 ° 10

Сг 1,06 ° 10

9,51 .10

8,47 10

6,73 ° 10

5,35;10

1,56 ° 10

4,1 ° 10

6,0 10

5,6 10

7,0 10

7,9 10

6,2 10

1434315

Таблица 3

Т,С мин Т, С

Т С, мин

Мп

425

625

200

240

425

425

250

425

270

300

425

425

310

425

350

270

425

270

425

425

270

425

270

425

5, 270

425

270

425

270

350

270

390

400

425

270 4

450

270

460

SOO

270

425

270

425

270

425

270

270 4

270 4

270 4

t мин Результаты определения (к+8), мас. %

7 0,0320+0,049 2,25+0, 72

625 7 0,02 1 1+0,Ь34 2, 09+0, 30

625 7 О, 112+0,010 4,05+0,25

625 7 О, 109+0, 007 4, 01+0, 16

625 7 0,108+0,019 4»07+0,22

625 7 О, 032510, 030 2, 51+0, 70

625 7 0,0191+0,037 1,25+0,84

625 7 0 ° 0334+0, 040 1, 2?+0, 27

625 7 0,0427+0,035 2,35+0,29

625 7 0,111+0,012 4,04 0»18

625 7. О, 107+0,014 .4,06+0,14

625 7 О, 115+0,009 4,09+0,27

625 7 0,112+0,024 4,02+0,31

Ъ

625 7 Оэ 1 13+Oэ 035 4»00+0ý 19

625 7 0,0509+0,025 1,58+0,30

625 7 О, 0301+0, 037 1, 31+0, 41

625 7 0» 105+0»0072 4»02+0 ° 25

625 7 0,111+0,0099 4,05+0,18

625 7 О ° 109+0» 012 4, О 7+О, 19

625 ? Кислород выше 450 С

625 7 взрывается

625 7 О;0423+0,022 1,81+0,48

625 ? О, 10810» 0082 4, 04+0, 11

625 7 О, 109+0, 0210 4,07+0,27! 434315

С» мин

Ъ Т С

Т,С

t, мин.

t, мин

Hn Zn

270

425

425

270

425

270

625

425

270

425

7 Углеродный остаток больше

30 мг, не входит в кратер

7 угольного электрода

550

270

580

425

270

7, 0,105+0,0170 4,06+0,18

7 О, 100+0,ООО7 4,00+0,20

7 О» 115+0»021 Ф» 10+0» 14

600

425

425

630

270

650

425

270

670 7

700 7

425

270

425

270

625 . 4

625 5

425

270

425

270

6 0»111+0»009 4»04+0» 11

625

425

270

7 О, 113+0, 01 f 4, 07+0, 18

625

425

270

625

425

270

625

425

270

625

425

270

625 7

625 7

625 7

Продолжение табл. 3

Реэультаты определения (xtS), мас. Х

Полностью сгорает органическая часть, микроэлементы оседают на стенки кварцевой трубки и перенести их в .. кратер угольного электрода не удается

Полностью сгорает органическая часть и микроэлементы оседают на стенки трубки

Углеродный остаток больше

30 мг, не входит в кратер угольного электрода

Органическая часть полностью сгорает и микроэлементы оседают на стенки кварцевой трубки, откуда извлечь их очень сложно! 4343! 5

Таблица 4

Т, С .. мин Т С мин Результаты определения, найдено (x+S) мас. 7

Zn

Си (х+S) - 10

1 (x+S) ° О (х+S) . 10

500

550 .570

600

610

3,48+0,87

3 81+0 89

650

2,89+0,71

570

570

570

570

570

4э 99+01 41

650 1

690 1

Углеродный остаток больше 30 мг и не входит в кратер угольного электрода, что не соответствует условиям спектрального анализа

570

570

570

4,99+0,33 5 ю О 2+0 э 2 4 4 э 9 7+ 0 э 9

5, 03+0, 17 4, 99+0, 21

5„08т0,21

570

5,0110, 14 4198+Оэ 15 5в00+0»23

570

570

Органическая часть полностью сгорает и микроэлементы адсорбируются на стеки контейнера

570

2, 730 0,5 Углеродистый остаток больше 30 мг

2 730 0,75 5,00+0,27 4,97+0,26

2 730 1,0 4,97+0,25 4,99+0,33

570

570

5 03+0 21

5„07+0, 37

570

730 1

730 1

730 1

730 1

730 1

730 1

730 1

730 1

730 1

730 1

730 1

730 1

730 1

2 700 1

2 730 1

2 750 1

2 760 1

2 800 1

1,58+0,75

2,39+0,90

5 01+0 22

4,98+0,35

5,04+0,49

2,39+0,64

5,04+0,31

5 01+0,27

4,98+0,24

4,96+0,33

5,03+0,25

2, 71+0, 69

1,48+0,75

5,05+Î 24

5,03+0 37

5,00+0,21

3,65+0,23

1,5110 73

5,03+0 35

5,00+0) 47

4,97+0,26

4,99+0,31

5 „01+0, 29

2, 65+0, 91

0,53+0)40

4,97+0,31

4,99+0,36

5,05+0,29

1,21+0,69

2,97+0,51

2, 47+0, 63

5, 01+0, 27

5, 04+0) 31

5, 00+0, 19

4,95+0,37

l2

Продолжение табл.4! 434315

t, мин. Т,C.

Результаты определения, найдено (x+S), мас. Х

t, мин

Си (x+S) 10 (x+S) 10 (x+ S) ° 10

570

2 730 1,5 Органическая часть полностью сгорает и микроэлементы оседают на стенки контейнера

2 730 2,0

570

Составитель Т.Жукова

Редактор Е.Копча Техред М. Ходанич Корректор С.Черни

Заказ 5548/45 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул, Проектная, 4