Способ получения неорганического анионообменника аат-1

 

Изобретение относится к химической технологии, конкретно к получению неорганических анионитов на основе гидроксидов алюминия и титана, может быть использовано в химической, металлургической и других отраслях промьппленности для очистки от ионных примесей производственных растворов и сточных вод и позволяет в 10 раз повысить их химическую устойчивость при сохранении сорбционной емкости. Сущность способа заключается в совместном осаждении гидратированных оксидов (III) и титана (IV) при рН 6-9 и ионном соотношении А1 (III) : Ti (IV) I : 0,14-0,28, промывке образовавшегося осадка водой и в его гранулировании с последующим переводом гранулированного осадка в сульфатную форму контактированием с 0,05-0,15 н. раствором и его прокаливанием в данной форме при 600-650°С в течение 4-6 ч. Перед использованием анионообменника в сорбционном цикле его переводят в ОН-форму обработкой О,1-0,2 н. раствором NaOH. 1 з.п. ф-лы, 2 табл. и (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1435280 А 1

1 у 4 В 01 3 20/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ВСГЛИ-",34"":

К А ВТ0РСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4227940/31-26, (22) 13.04.87 (46) 07.11.88. Бюл. Р 41 (71) Пермский политехнический институт (72) С.А. Онорин, В.В. Вольхин, П.Г. Кудрявцев и Е.А. Сесюнина (53) 661.183.12(088.8) (56) Авторское свидетельствo СССР

И 1125043, кл. В Ol J 20/08, 1983, Авторское свидетельство СССР

У 1274763, кл. В 01 J 20/08, 1985. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКОГО

АНИОНООБМЕННИКА AAT-1 (57) Изобретение относится к химической технологии, конкретно к получению неорганических анионитов на основе гидроксидов алюминия и титана, может быть использовано в химической, металлургической и других отраслях промышленности для очистки от ионных примесей производственных растворов и сточных вод и позволяет в 10 pas повысить их химическую устойчивость при сохранении сорбционной емкости.

Сущность способа заключается в совместном осаждении гидратированных оксидов алюминия (III) и титана (IV) при рН 6-9 и ионном соотношении

А1 (III) : Ti (IV) l : 0,14-0,28, промывке образовавшегося осадка водой и в его гранулировании с последующим переводом гранулированного осадка в сульфатную форму контактированием с

0,05-0,15 н. раствором H SO и его прокаливанием в данной форме при

600-650 С в течение 4-6 ч. Перед использованием анионообменника в сорбционном цикле его переводят в ОН-форму обработкой 0,1-0,2 н. раствором

Na0H. 1 s.п. ф-лы, 2 табл.

1435280

Изобретение относится к химической технологии, а именно к получению неорганических ионообменных материалов для извлечения из водных растворов анионов и может быть использовано в химической, металлургической и других отраслях промышленности для очистки от ионных примесей производственных растворов.и сточных вод.

Цель изобретения — повышение химической устойчивости анионообменника при сохранении его обменной емкости.

П р и и е р 1 ° В 3 л 0,1 М раствора А1С1э растворяют заданное количество TiC1, обеспечивая ионное соотношение в растворе Аl (III)

Ti (IV) -" 0,14-0,28. В полученный раствор вливают 0,2 н. раствор NaC1, осуществляя непрерывное перемешинание. Конечное значение рН суспензии поддерживают на уровне 6-9. Осадок промывают водой до остаточного содержания в маточном растворе ионов натрия 0,08-0,1 г/л и отделяют от раст- 25 вора. Полученную пасту наносят слоем

5-10 мм на рифленую поверхность с размерами бороздок Зх5 мм и высушивают в сушильном шкафу нри 100-110 6 до постоянного веса. Высушенный матариал измельчают и просеиваю -.

Фракцию осадка с размером частиц

0,5-1,0 мм помещают в ионообменную колонну, где обрабатыв.ают 0,05-0 15 н. аствором Н $0 до полного насыщения материала сульфат-ионами. Затеи осаок извлекают из колонны, подсушивад ьют на воздухе и прокалинают н муфел ной печи при 600-650 С в течение

4-6 ч. После охлаждения материал 0 представляет собой готовый продукт— неорганический анионообменник, основную фракцию которого составляют гранулы с размером 0,4-0,8 мм. После десор бции сульфат-ионов (обработка б0 1-0 2 н. раствором NaOH) анионоо м менник готов к работе в сорбционно цикле.

Пример 2. В Зл 01Ирастнора Na (А1(ОН) ) при интенсивном S перемешивании вливают 0,2 н. раствор

НС1, содержащий заданное количество

TiC1 обеспечивая ионное соотноше4> иие Al (III): Ti (IV) = 1:0,14-0,28.

Конечное значение рН суспензии поддерживают на уровне 6-9. Дальнейшую обработку выделившегося осадка ведут по примеру 1.

В табл. 1 покаэано влияние условий получения анионообменника íà его сорбционные свойства и химическую устбйчивость.

Пример 3. Проводят сравнительные испытания синтезированных анионообменникон и ионита, полученного известным способом. Условия испытаний: динамический режим, размеры колонок 0,6 см х 20 см, навеска сорбента 5 r, сорбтив — 0,1 н, раствор

НС1 или Н $0, элюент — 0,2 н. раст2 вор NaÎH, скорость фильтрации растворов через колонки 2-4 уд. об/ч.

В течение пяти циклов работы анионообменника величина его полной анионообменной емкости находилась на уровне 6,6-7,6 мг-экв/г. В ходе испытаний анионообменник сохранил высокую фильтрующую способность: потери за один цикл работы составляют в среднем О, 1 мас.%.

В табл. 2 показаны сраннительные данные по качеству анионообменников, полученных известным и предложенным способами (услония экспериментов соответствуют примеру 3)Как видно из табл. 2, предлагаемый способ позволяет получить сор бент с более высокой химической устойчивостью при работе в сорбционном цикле: его потери примерно в 10 раз ниже, чем у сорбента, полученного известным способом. При этом анионообменная емкость материалов имеет практически одинаковую величину.

Формула иэо б ретения

1. Способ получения неорганического анионообменника, включающий осаждение гидроксида алюминия иэ водных растворов в присутствии соли титана (IV) при ионном соотношении Аl (III)

Ti (IV) = 1: О, 14-0, 28, промывку образовавшегося гидраксидного осадка водой и его гранулиров ание, о т л ич ающ ий с я тем, что, с целью

° повышения химической устойчивости материала, осадок после гранулирования переводят н сульфатную форму и о затем прокаливают при 600-650 С.

2. Способпо и. 1, о тлича— ю m, и и с я тем, что перевод осадка в сульфатную форму проводят его контактиронанием с О, 05-0, 15 н. раствором серной кислоты, и прокаливание ведут в течение 4-6 ч.

1435280

Таблица i

Условия Ионное получе- !соотношения гидр- ние Ti (EV) !, Потери ! ссрбеита аа один!, Анионообмен-! ная емкость в 0.1 н.! гпродол-! кительность, прокарН осек- Темпера1

t дения тура rpaiгидрок- нулироваА1 (EEE) в растворе прн осМдении гидроксидов цикл работыы, мас. Х,, растворах кислот мг-экв . ! г

f ния гидроксидного осадка, С! сидов ! ! оксидного осадка по примеру ливания ч

НСТ H 80

550 3,0 4,5

О,!4

4,7

0,50

0,03

7,6

600 4,0 7,2

0,15

0,14

0,15

0,18

7,5

620 6,0 6,8

0,10

0,05

7,1 0,06

,0,28

5,0 6,6

0,10

650

0,28

Растворилось 9Х осадка

580 3,0 6,6

630 4,0 7,0

600 7,0 6,5

Растворилось !22 осадка

0,25

0,07

0,10

0,22

0,30

6,8

0,08

6,9 О, 16

0,08

0,26

6,4

0,15

0,22

0,30

0 16

0,14

650

6,0 6,8

7,2

0,05

6,0 1!О

0,05

700

0,26

5,0 5,8

5,9

0,04

Таблица 2

Потери сорбента

sa один

ЦИКЛ боты, мас. 7;

Анионообменная емкость в 0,1 н. растворе кислоты, мг-экв/г

Способ получения анионообменника

Н2$04

НС1

0,05-0,15

6,8-7,6

7,5-8,2

Предлагаемый (ААТ-1)" 6, 6-7,2

0,80-1, IO

7,4-8,1

Известный

Составитель Т. Чиликина

Техред М.Моргентал Корректор М. Пожо

Редактор А. Козориз

Закas 5582/6

Подписное

Тираж 519

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4

6,0 105

6,0 105

8,0 110

9,0. 100

7,0 100

7,0 105

8,0 100

9,0 110

6,0 !05

8,0 100!

СКонцеитраиия

IH2S0

;при пе1 ,реводе ! осадка в сульфа тн1ле форму !!

Темпера, тура прокали,ванин осадка в сульфатной ионообмеиной о

, форме, С