Способ атомно-абсорбционного определения молибдена в присутствии вольфрама

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано на предприятиях, производящих или использующих вольфрамовые концентраты . Цель - повьпиение правильности анализа при определении молибдена в присутствии вольфрама. Способ включает кислотное разложение пробы, введение гидроксида натрия, фосфорной .кислоты и алюминия в соотношении (В:10):(30-45):1 при их концентрациях (1 ,6-2 ,0): (6 , 1-9,0) и (0,18-- 0,22) мас.% соответственно и опреде- s ление молибдена методом атомной абсорбции в гшамени динитроксид-ацетилен . В результате способ существенно упрощается и значительно сокращает-1 ся его продолжительность. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ÄÄSUÄÄ 143602 (5ц 4 С 01 И 21/72

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н A ВТОРСНОМЪ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4235387/24-25 (22) 27.04.87 (46) 07.11.88. Бюл. Р 41 (71) Государственный научно-исследовательский институт цветных металлов (72) А.Н.Савельева, Н.В.Лукашенкова и И.О.Иалапаева (53) 543.42 (088.8) (56) Файнберг С,JO. Филиппова Н.А.

Анализ руд цветных металлов, — М.:

Гостехиздат, 1963, с. 765.

Переверзева Е.Ф. О влиянии состава проб при определении молибдена атомно-абсорбционным методом в Пламенах ацетилен-воздух и закись азотаацетилен. — Журнал аналитической химии, 1978, т. 33, вып. 8, с. 15761581.

/ (54) СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА В:ПРИСУТСТВИИ

ВОЛЬФРАМА (57) Изобретение относится к 8налитической химии и может быть использовано на предприятиях, производящих или использующих вольфрамовые концентраты. Цель — повышение правильности анализа при определении молибдена в присутствии вольфрама. Способ включает кислотное разложение пробы, введение гидроксида натрия, фосфорной кислоты и алюминия в соотношении (8:10):(30-45):1 при их концентрациях (1,6-2,0):(6,1-9,0) и (0,18-0,22) мас.% соответственно и определение молибдена методом атомной абсорбции в пламени динитроксид-ацети- МФ лен. В результате способ существен- ( но упрощается и значительно сокращает. ся его продолжительность. 2 табл, 1436029

Из обретение атно сит ся к аналитической химии и может быть использова45

В табл,2 приведены результаты исследований по нахождению оптимального соотношения реагентов для переведения молибдена в раствор и его определения методом атомной абсорбции.

Как следует из табл.2„ оптимальное извлечение молибдена из навески пробы в раствор имеет место при массовом отношении гидроксида натрия, фосфорной кислоты и алюминия 8-10:

:30-45:1 при их концентрациях в раство ре 1,6-2,0: 6, 1-9, О и О, 18-0,22 мас.%, ПРи более низком количестве гидрокси50 но при анализе материалов, содержащих вольфрам, например, вольфрамовых и шеелитовых концентратов.

Цель изобретения — повышение правильности анализа материалов за счет улучшения избирательности и снижение трудоемкости. 10

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу атомно-абсо11бционного определения молибдена, включающему кислотное вскрытие пробы для переведения ее в раствор с последующим введением спектроскопического буфера, состоящего из фосфорной кислоты и алю миния, в раствор вводят гидроксид натрия в массовом отношении к фосфорной кислоте и алюминию 8-10:30"45:1 при его содержании 1,6-2,0 мас.% .

При использовании предлагаемого способа значительно повышается правильность определения молибдена в материалах, содержащих вольфрам. 25

Б табл. 1 показ ано определение молибдена в вольфрамовых концентратах.

В результате приведенных исследований установлено, что для количест- 30 венного переведения молибдена в раствор при анализе вольфрамовых концентратов необходимо после кислотного разложения добавить в раствор гидроксид натрия в указанном отношении его к фосфорной кислоте и алюминию при указанных концентрациях. Можно предположить, что образующаяся в этом случае труднорастворимая желтая форма вольфрамовой кислоты при добавле-,10 нии NaOH переходит в более активную белую форму, а фосфорная кислота переходит в раствор вольфрама, связывая его в гетерополикислоту. да натрия не происходит полного переведения молибдена в раствор, 1три более высоком не происходит полного растворения белой формы и повышается вязкость раствора, что приводит к ухудшению распыления его в пламя.

При более низком количестве алюминия наблюдается заметное влияние состава раствора на результаты анализа, при более высоком ухудшается воспроизводимость за счет повышения солевого сост ава и его влияния. При более низком содержании фосфорной кислоты не происходит полного растворения вольфрамовой кислоты, при более высоком увеличивается вязкость раствора.

Пример„К навеске вольфрамового концентрата 0 25 г приливают

15 мл смеси концентрированных кислот

НС1: HNO 3 НС104 1:1:1, ставят на нагретую плиту и упаривают до состояния влажных солей {не досуха). Раствор охлаждают, добавляют 15-20 мл воды и 45 г твердого NaOH. Выпавшая в осадок при разложении желтая вольфрамовая кислота после добавления щелочи становится б елой (и но гда коричневатой) „осадок становится более объемным. Содержанке колбы перемешивают, вводят 12,5 мл концентрированной ортофосфорной кислоты, 12,5 мл раствора A!CI>, содержащего 40 г/л A1 и переводят в мерную колбу вместимостью

250 мл, добавляют до мерки водой и перемешивают., После непродолжительного стояния получается прозрачный раствор, имеющий кислую реакцию, Раствор устойчив в течение длительного времени.

Раствор анализируют методом атомной абсорбции в пламени динитроксидацетилен стандартными приемами.

Растворы сравнения для молибдена содержат те же количества ортофосфорной кислоты и хлористого алюминия, что и анализируемый.

Найдено молибдена 2,4 мас.%. Эмиссионно-спектральным методом .с индуктивно связанной плазмой найдено

2,4 мас.%.

Формула из об рет ения

Способ атомно-абсорбционного определения молибдена в присутствии вольфрама, включающий переведение

Т аблица l

Найдено молибдена, мас.7. Про.ба Эми

Предлагаемый

Известный способ ссионно-спектральный с способ индуктивно связанной плазмой

0,24 0,05

0,22

1ю5

0,9

1,6

I 7

i 7

l,8

1,0

2,4

2,4

1,3

3,1

3,0

2,1

Ф

Стандартный образец шеелитового концентрата Р 142, паспортное значение молибдена 0,23%.

T а блиц а2

Найдено молибдена, мас.X

Соотношение реагентов

l,46

0,4

7,6

2:38:1

0,2

0,8

4:38: 1

6:38:1

7,6

0,2

1,87

1,2

7,6

0,2

2,26

1,6

7,6

8:38:1

0,2

100

2,4

1,8

7,6

9:38:1

0,2

2,4

100

10:38:1

2,0

7,6

0,2

100

2,4

3 143602 пробы в раствор, введение в раствор спектроскопического буфера из фосфорной кислоты и апюминия и атомно-абсорбционное определение вольфрама в растворе, отличающийся тем, что, с целью повышения правильности анализа за счет улучшения изКонцентрация реагентов, мас.Ж

Гидр- Ортофос- Хлорисоксид форная тый апюнатрия кислота миний

4 бирательности и снижения трудоемкости, пробу подвергают кислотному разложению с последующим вводом в раст" вор гидроксида натрия при его содер- жанни 1,6-2,0 мас.Ж и массовом атно" шении к фосфорной кислоте и алюминию

8-10:30-45:1.

Извлечение молибдена в раствор, Ж, наблюдаемые явления

1436029

Продолжение табл.2

Концентрация реагентов, мас.X

Соотношение реагентов

0,2 13:38:1

7,6

1,8

7,6

0,15 12:50,6:1

1,8

10:42,2: l

0,18

2,35 7,6

0,20

9:38:1

2,4

100

1,8

0,22

2,4

1,8

7,6

0,25

Плохая воспроизводимость, наблюдается влияние состава раствора

1,8

9:23,5:l

092

Нет полного растворения

6,0

0,2

9:30:1

100

2,4

1,8

7,6

0,2

9:38:1

100

0,2

1,8

9,0

94 45 ° ) 100

2,4

9:52:1

1,8

l0,4

0,2

Увеличение вязкости раствора

Со ст авитель В. Беля ев

Техред M.Дидык

Редактор Л.Зайцева

Корректор И.Муска

Заказ 5641/44 Тираж 847 Подписно е

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4

Гидр- Орто@о сок сид форная натрия кислота

Хлористый алюминий

8,2:34,5:1

7,2:30,4:1

Извлечение молибдена в раствор, Х, наблюдаемые явления

Увеличение вязкости раствора и ухудшение распыления

Наблюдается влияние состава раствора

98-100

100

Найдено молибдена, мас.й