Способ определения ванадия
1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ , включающий введение в анализируемый раствор добавки, распыление раствора в пламя закись азот ацетилен и последующую количественную регистрацию атомно-абсорбционным методом, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности анализа аргиллитов и повьшения селективности, в качестве добавки используют смесь роданида калия и додециламингидрохлорида. 2. Способ по п.1, о т л и ч a ю щ и и с я тем, что роданид калия вводят до концентрации 0,3-1,0 об.% i и додециламингидрохлорид - до концентрации 0,1-1,0 об.%. (Л со 00 ел ел
(19) (!1) СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТ ИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (594 01 N 21/72
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA (21) 3646941/24-25 (22) 30.09.83 (46) 23.11.85. Бюл. У 43 (71) Ордена Трудового Красного Знамени институт химии АН ЭССР (72) Е.Г. Клаос, В.M. Одинец и P.P. Талькоп (53) 543.42 .062(088.8) (56) Kojima Isao, Uchida Tetsuo et
af. Synergic extraction .and atomic
absorption spectrometric determination of vanadium in - silicates.
Апа1?. chim, acta, 1977, ч. 93, 69-75.
Pszonicki L., Krupinski M., Zastosowanie gfinu do usuwania
interferencji wyste-pujacych orzyoznaczaniu wanadu metoda absorpcj i
atomowej "Chem anal. (р)ц,), 1976, 21, Nr 3, 743-749.
Sire I, Collin I. Voinovitch Е.А.
Etude des couditions physiques et .
chimiques du dosage du vanadium dans
fes aciers par spectrometric d аЬsorption atomique et extension aux, elements: cuivre, chrome, mickey et
manganese. Spectrochim, Acta, 1978, В-З, Nr. 1-2, 31-45 (прототип). (54) (57) 1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕННАЯ ВАНАДИЯ, включающий введение в анализируемый раствор добавки, распыление раствора в пламя закись азота— ацетилен и последующую количественную регистрацию атомно-абсорбционным методом, отличающийся тем, что, с целью обеспечения воэможности анализа аргиллитов и повышения селективности, в качестве добавки используют смесь роданида калия и додециламингидрохлорида.
2. Способ по п.1, отличаюшийся тем, что роданид калия вводят до концентрации 0,3-1,0 об.7. и додециламингидрохлорид — до концентрации О, 1-1,0 об.X. вышение селективности определения ванадия.
Поставленная цель достигается тем, что при способе определения ванадия, включающем введение в анализируемый раствор добавки, распыление раствора в пламя закись азота ацетилен и последующую .количественную регистрацию атомно-абсорбционным методом, в качестве добавки используют смесь роданида калия и додециламингидрохлорида, причем роданид калия вводят до концентрации О, 31,0 об.7. и додециламингидрохлорид до концентрации 0,1-1,0 об.X.
В табл. 1 представлены результаты определения ванадия в реальных образцах аргиллитов при различных концентрациях добавок.
В табл. 2 представлены сравнительные экспериментальные данные по влиянию добавок на определение ванадия.
Как видно из табл. 2 добавка, предлагаемая по известному способу, не пригодна в случае более сложных объектов аргиллитов. Добавка KCNS+
+додециламингидрохлорида, напротив обеспечивает надежное определение ванадия.
Пример 1. Анализируют технологические сернокислые растворы на основе аргиллитов. Калибровочные растворы ванадия уравнивают с технологическими по содержанию Н,S04, KCNS и додециламингидрохлорида. К
10 мл анализируемого раствора в колбе на 25 мл добавляют 0,75 мл 10Х-го раствора KCNS и 1,25 мл 27.-го раствора додециламингидрохлорида, доводят
Н,О до метки и распыляют раствор в пламя закись азота — ацетилен. Количественную регистрацию осуществляют на приборе — атомно-абсорбционном спектрофотометре фирмы "Pye Unicam" модель 1900, пламя закись азота— ацетилен, расход ацетилена 4,2л/мин, расход N О 5,0 л/мин. Результаты представлены в табл. 3.
4 1193545
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использо-! вано при изучении минерального состава аргиллитов, при разработке технологии их переработки, при геохимических исследованиях и т.д.
Известен способ определения ванадия в силикатах, включающий ионообменное отделение железа, экстрагирование ди-н-бутиловым эфиром в при- 10 сутствии н-бутанола в виде комплекса с -изопропилтрополоном, распыление раствора в пламя закись азота ацетилен и послелующую,количественную регистрацию атомно-абсорбцион- 15 ным методом (11.
Однако данный способ не пригоден для определения ванадия в аргиллитах из-за неполноты отделения из более сложной матрицы. Кроме того, опера- 20 ция отделения повышает трудоемкость и стоимость анализа, понижает экспрессность
Известен способ определения ванадия-в модельных чистых растворах, 25 включающий введение в анализируемый раствор добавки - ALGER,, распыление раствора в пламя закись азота— ацетилен и последующую количественную регистрацию атомно-абсорбционным методом (2) .
Однако этот способ не пригоден для определения ванадия в аргиллитах, т.к. используемая добавка не нивелирует межэлеметные влияния и требуется предварительное отделение основы
Наиболее близким по технической" сущности и достигаемому результату к изобретению является способ определения ванадия, включающий введение в анализируемый раствор добавки, распыление раствора в пламя закись азота — ацетилен и последующую количественную регистрацию атомно-абсорб45 ционным методом I3j .
В качестве добавки использована смесь
MgC42 + NH Однако известный способ не пригоден для определения ванадия в аргиллитах, так как используемые добавки не достаточны для снятия межэлементных влияний и требуется предварительное отделение основы. Цель изобретения — обеспечение возможности анализа аргиллитов и по50 Пример 2. Анализируют фракции аргиллитов, полученные обогащением исходного сырья. Навеску пробы 1,0 г помещают в платиновую чашку и обжигают в течение 2 ч при 500 С. Далее добавляют 20 мл HF, 10 мл HCZ 04, 6 мл HN Оз и нагревают до белых паров. Двукратной обработкой воды удаляют фторид-ион. Соли растворяют в 40 мл НС7 (1:1), фильтруют в колбу 3 11935 на 100 мл и доводят до метки бидистиллированной водой. 10 мл полученного раствора помещают в колбу на 25 мл, добавляют 0,75 мл 10Х-го . KCNS и 1,25 мл 2Х-го додециламингидрохлорида и распыляют в пламя Н ОС, Н . Регистрацию осуществляют как описано в примере 1. Результаты приводятся в табл. 4. Пример 3. Анализируют об- !О разцы аргиллитов различных месторождений как описано в примере 2 (в качестве добавки в колбу на 25 мл вводят 0,75 мл 10%.-ro раствора KCNS u 1,25 мл 2%-го додециламингидрохлори- is да). Результаты определения представ,лены в табл. 5. Как видно из табл. 5 предлагаемый способ позволяет проводить прямое определение ванадия в аргиллитах т Кроме того, предлагаемый способ позволяет повысить селективность определения за счет применения более 20 эффективных добавок. Т а б л и ц а Концентрация V, найденная по методу калибровочного графика, мкг/мл Концентрация Ч, найденная методом введено — найдено, мкг/мл KCNS Додециламингидрохлорид 1030+18 1030 i 8 1030+18 1030+ 18 1030+18 1190+25 1015+21 1038+19 1046+21 ! 180+20 1100+18 0,3 0,1 0,6 О,! 1,0 0,1 0,6 0,1 1030+18 Таблица 2 Добавки Концентрация Ч, найденная по методу градуировочного графика, С мкг/г Концентрация V, найденная по методу введено-найдено, С MK1 / Относительнгя ошибка, Х Без добавки Аналог A1CI 2 мг/мл Известный способ 0,4 мг/мл М8СУ, + +0,4 мг/мл NH CZ+ +0,26 мг/мл Ьа,О, Предлагаемый способ KCNS 0,6 v/v % +Додециламингидрохлорид 0,1 v/ч % 119+25 1124+21 1030+18 1030+18 +15 +9! 070+19 1038+19 1030+18 1030+18 Концентрация добавки, об. Х и продуктах их переработки без отделения ванадия от сопутствующих ком- понентов и концентрирования его.Для твердых проб интервал определяемых концентраций составляет п.10— п.10 мкг/г при навеске 1,0 г, а для -( технологических растворов п. 10 О+ Предлагаемый атомно-абсорбционный способ определения ванадия в аргиллитах дает возможность прямого определения ванадия в сложных природных объектах, например, аргиллитах в присутствии многих других элементов. 1193545 Таблица 3 онцентрация V, мкг/мл Анализируемый образец С вЂ” С 2,100 С отн. % редлагаемый Известный пособ, С 1 способ, С Технологический раствор № 1 210+3 216+3 Технологический раствор № 2 165+3 169+2 Технологический раствор № 3 84+2 87+3 Таблица 4 С-С г 100 С у 1 отн Анализируемый образец Концентрация ванадия, мкг/г Предлагаемый способ С Известный способ С Аргиллит Пиритовая фракция Кварцевая фракция Минеральная фракция Органическая фракция Таблица 5 Анализируемый образец Концентрация ванадия, мкг/г С-С г ° 100 отн. 4 Известный способ, С, Предлагаемый способ, С 1230+16 847+12 556+9 Аргиллит ¹ 1 Аргиллит № 2 Аргиллит № 3 1218+14 840+9 564+7 215+6 210+7 Аргиллит № 4 71+4 69+6 Аргиллит ¹ 5 Составитель Н Зоров ТехредМ Пароцай Редактор А. Шандор Корректор M. Максимишинец Заказ 7309/46 Тираж 896 Подписное ВНИИПИ ГОсударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб. д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 1030+18 656+ 1 i 110+4 1209+16 1024+13 1021+15 663+13 109+5 1220+18 1018+12
