Способ прямого пламенно-фотометрического определения галогенов в биологических объектах

 

Изобретение относится к области аналитической химии. Целью является упрощение анализа всех галогенов при их совместном присутствии и снижение пределов обнаружения. Анализируемый образец растворяют в ацетоне. Возбуждение спектра производят в присутствии медного катализатора. 3 ил,, 4 табл. :о 30 х Э5 :л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСГ1УБЛИН

А1 ае (и) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ19

Х А ВТОРСХОМЪ(СВИДЕТЕЛЬСТВУ

I (21) 4005348/31-25 (22) 07. 01. 86 (46) 23.06.87. Бюл. Ф 23 (71) Дальневосточный государственный университет (72) А.Ф. Гончаров и В.Н. Густилин (53) 543.42(088.8) (54) cocos пРяиОГО плАиеннО-eommTРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛОГЕНОВ В

БИОЛОГИЧЕСКИХ ОБЬЕКТАХ (57) Изобретение относится к области аналитической химии. Целью является упрощение анализа всех галогенов при их совместном присутствии и снижение пределов обнаружения. Анализируемый образец растворяют в ацетоне. Возбуждение спектра производят в присутствии медного катализатора. 3 ил., 4 табл. 1318865

Изобретение относится к аналитичес. кой, химии и .может быть использовано для прямого определения всех четырех галогенов при совместном присутствии в образцах биологического происхождения.

Целью изобретения является упрощение анализа всех галогенов при совместном присутствии и снижение пределов обнаружения. f0

Анализируемый образец обрабатывают ацетоном в соотношении 1:10 вводят в зону возбуждения путем распыления смеси образца с ацетоном и сжигают в присутствии медного катализатора с по-15 следующей регистрацией спектра.

Пламя в горелке формируется за счет распыления ацетона с растворенным образцом и небольшим избытком воздуха, достаточным для работы эжек- 20 торного распылителя. Медный катализатор, выполненный в виде кольца из медной сетки (диаметр ячейки 0,5 мм) и помещенный вокруг торца горелки, способствует сгоранию смеси с высвечиванием характерных для каждого галогенида молекулярных спектров, которые регистрируют и идентифицируют на дифракционном пламенном спектрофотометре (решетка 1200 штр/мм) ° Темпера- ЗО тура ацетонового пламени достигает

560-62О С.

Применение других материалов в качестве катализаторов (благородные, тяжелые, легкие и цветные металлы) при 35 сжигании ацетона с растворенными галогенидами дает сплошной спектр эмиссии, характерный для многих углеводородов.

Только использование ацетона в 40 качестве горючего материала в присутствии медного катализатора позволяет получить индивидуальные спектры галогенидов, по которым можно надежно идентифицировать анализируемый 45 галоген. Причем температура медного катализатора в процессе анализа не

О должна превышать 200 С.

На фиг. 1 изображена зависимость интенсивности Ъ „ „ 10 M спиртовых растворов галогенидсодержащих органических соединений от соотношения их разбавления в ацетоне (иодистый этил, хлороформ, бромоформ и трифторуксусная кислота), где кривая

1 — для иода, кривая 2 — для хлора, кривая 3 — для брома, кривая 4— для фтора. Оптимальным разбавлением раствора образца ацетоном во всех случаях являетея соотношение 1;10 (один объем пробы на десять объемов ацетона).

На фиг. 2 и 3 приведен спектр эмиссии галогенидов.

В табл. 1 приведены соответствующие значения „, по которым видно, что сигналы хорошо различими и идентифицированы. !

Спектры молекулярной эмиссии большинства органических галогенидсодержащих соединений сходны по основным приведенным в табл.

Пределы обнаружения Br С1, 3 F приведены в табл. 2.

Пример 1. Определение хлора, брома, иода, фтора в органах животных.

Навеску воздушно-сухого образца . массой 0,2 г обрабатывают 1 мл концентрированной свежеперегнаной азотной кислоты, тщательно перемешивают и через 10-15 мин добавляют

10 мл ацетона. После непродолжительного встряхивания (около 1 мин) и отстаивания деконтацией .отделяют осадок от анализируемого раствора.

Полученную смесь анализируемого образца и ацетона впрыскивают в горелку и поджигают . Во внешний холодный конус пламени, на торцовую часть горелки помещают катализатор — медную сетку — таким образом, чтобы она не разогревалась выше 200 С. Спектр молекулярной эмиссии регистрируют в области 300-600 нм. Если аналиэиру1ют отдельные галогениды, то выставляют на пламенном спектрофотометре соответствующие длины Волн % »„ согласно табл. 1.

Количественную оценку проводят по методу добавок путем введения в анализируемый образец стандартных образцов, приготовленных иэ очищенных галогенсодержащих органических соединений, приведенных в табл. 3.

Результаты определения галогенов (доверительные интервалы) в органах подопытных кроликов (п = 7, р = О, 95) представлены в табл. 4 в пересчете на воздушно-сухой вес. Относительная ошибка определения для данного диапазонаа конце нтраций 1, 2-2,! 7 ..

II p и м е р 2. Качественное определение галогенидов в морских биологических объектах. Воздушно-сухие пробы массой по 0,2 г красной водоросли

Gracilaria Ч erricosa обрабатывают и

Значение ъ „,,„ для галогенидов (нм) длина волны Ъ „„„,, нм, для галогенидов (с

308,49

395, 65

430,19

436,69

471,29

518,39

Таблица2

Гало ге нид

Способ редлагаемый, 7

Из ве с тный, моль

5 ° 10

1 6 ., 10-э 2, 10

7, 1 "10 2 10

1,9 ° 10 э 1,5-10

1 ° 10

5 10

2 ° 10

Таблица 3

Гало reнид

Br

Иодистый этил

Вещество

Хлороформ Бромоформ

Тр ифторук с усная кислотю

С, Н,.1

СНС13

Формула

CHBr

CF СООН

3 1318865 4 сжигают на пламенном спектрофотомет- тем, что, с целью упрощения анализа ре как в примере 1. всех галогенов при их совместном приФормула изобретения сутствии и снижения пределов обнару1 жения, к анализируемому образцу добав

Способ прямого пламенно-фотометри- 5 ляют ацетон .в соотношении i:10 и сжического определения галогенов в био- гают образец при температуре 560логических объектах, включающий вве- 620 С в присутствии медного каталидение в пламя анализируемого образца затора„ выполненного в виде кольца из с последующим возбуждением и эмисси- медной сетки, помещенного во внешний ей молекулярных полос и регистра- f0 конус пламени таким образом чтобы он о цию спектра, отличающийся разогревался не выше 200 С.

Таблица 1

1318865

Таблица 4

Образец

Количество гало генов

J 7, 10 С1%, 10 BrX, 10 F7, 10

92 +8

Печень

361 4

Легкие

17 + 2.

Почки

46+ 6

14+3

Иышечная ткань

21 4

37+ 4

22+ 3

77+ 5

Ь(g 0O

025 10 Ц5:10 02%:10 t:10 125:10

2 Ир/ tag

Уи0.1

00О

Апиеа 0one i . 10иг.8

000

400 SO0 ,фтииа Оюии

Уи0,5. 000.Составитель О. Бадтиева

ТехРед В Кадар Корректор В,. Бутяга

Редактор А. Шандор

Заказ 2501/35 Тираж 776 Подписное

В ИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r, Ужгород, ул. Проектная, 4

Е

"IC

Е ь 00 ъ

И ф

914 9

11 3

176+ 6

Ю

C

4 50

4

71+ 4

26+ 3

89+ 7