Способ химического нанесения металлических покрытий на внутреннюю поверхность капилляров

 

изобретение касается химического нанесения металлических покрытий из растворов солей, в частности, на внутреннюю поверхность капилляров. Цель изобретения - повышение равномерности покрытий и снижение их шероховатости . Сушность способа заключается в прокачивании раствора химического осаждения через капилляры в импульсном режиме порциями в прямом и обратном направления. При этом одновременное приложение давления 0,12-0,13 МПа на входе в капилляры и разрежения 1,33-13,3 кПа на выходе из них, чередование подачи раствора с подачей воздуха при частоте следования .импульсов 0,1-1,0 имп/с и соотношении объемов раствора и воздуха в импульсе 5-2:1 обеспечивает получение покрытий, в частности медных, отклонение по толщине которых по всей с длине капилляра (1000 мм) не превышает 0,1 мкм, с низкой шероховатостью (Rj не более 0,08 мкм). 1 ил., 2 табл. SS (Л

СОЮЗ СОВЕТСИИХ

ООЦИМИСтИЧКНИХ

Йспувлин (б1) g С 23 С 18/16 госуди ствкнный номиткт

ПО ИЗОЬГКтКНИЯМ И ОтНЕЫтИЯМ пги гннт сои (21) 4257897/23-02 (22) 05,06,87 (46) 23,01,89, Бюл. Р 3 (72) Л.А.Ипполитова, В.А.Комов и В.И.Трифонов (53) 621,793,3 (088,8) (56) РЖ Химия, 1980, 11 24, реф.

24Л294П.

Заявка Японии Р 58-19745, кл, С 23 С 3/02, опублик. 1983.

Патент ГДР - 228307, кл. С 23 С 18/16, опублик. 1985. (54) СПОСОБ ХИМИЧЕСКОГО НАНЕСЕНИЯ

МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПОКРЫТИЙ HA ВНУТРЕННЮЮ

lI0PEPXH0CTb КАПИЛЛЯРОВ (57) Изобретение касается химического нанесения металлических покрытий из растворов солей, в частности, на внутреннюю поверхность капилляров.

Цель изобретения — повышение равно„„SU„„3452859 А I мерности покрытий и снижение их ше1 роховатости. Сушность способа заключается в прокачивании раствора химического осаждения через капилляры в импульсном режиме порциями в прямом и обратном направления, При этом одновременное приложение давления

0,12-0,13 MIIa на входе в капилляры и разрежения 1,33-13,3 кПа на выходе из них, чередование подачи раствора с подачей воздуха при частоте следования импульсов О,i-i 0 имп/с и соотношении объемов раствора и воздуха в импульсе 5-2:1 обеспечивает получение покрытий, в частности медных, отклонение по толщине которых по всей длине капилляра (1000 мм) не превышает 0,1 мкм, с низкой шероховатостью (R не более О, 08 мкм), 1 ил ., 2 табл °

1452

Изобретение относится к области

Химического нанесения металлических покрытий иэ растворов солей, в частНости, на внутреннюю поверхность каПилляров и может быть использовано 5 электронной и радиотехнической

Промышленности при металлизации. волНоводов.

Цель изобретения — повышение равомерности.покрытий и снижение их ероховатости.

Пример. Для химического меднения внутренней поверхности стеклянных капилляров длиной 1000 мм с внутренним диаметром 0,7 мм и толщи ной стенки 0,5 мм проводят предвари,тельную сенсибилизацию в растворе,, содержащем 20 г двухлористого олова,,50 мл соляной кислоты (уд.вес, 1, 19 г/смэ) и воду деиониэированную

;до 1 л, и активирование в растворе, содержащем 1 r двухлористого палладия, 10 мл соляной кислоты (уд.вес

1, 19 г/см ) и воду деиониэированную до 1 л. Для нанесения .медного покры- 25 тия берут раствор, содержащий 10 г сернокислой меди, 4 г двухлористого никеля, 50 г виннокислого калиянатрия, 10 г гидроокиси натрия, 4 г углекислого натрия, 100 мл формали- 30 на и воду деиониэированную до 1 л.

Условия проведения процесса нанесения медного покрытия на внутреннюю поверхность капилляров представлены в табл.1, а соответствующие (по номерам примеров) свойства полученных покрытий — в табл.?.

Шероховатость и толщину покрытий определяют с помощью микроскопа на шлифах, приготовленных иэ продольных 40 и поперечных сколов в центре и по краям металлизированных капилляров.

На чертеже представлено симметричное устройство для реализации предлагаемого способа. 45

Устройство состоит иэ покрываемого капилляра 1, соединенного через уплотнители 2, соединительных трубок

3 и кранов 4 с емкостями 5, заполненными рабочим раствором. Емкости 5 через вентили 6 и 7 и трубопроводы

8 соединены с компрессором 9 подачи порций раствора и форвакуумным насосом 10. К соединительным трубкам 3 подключены распределители 11 подачи газа, в состав которых входят пробка

12 с калиброванным каналом 13 подачи газа, клапан 14 и возвратная пружина 15. Распределители 11 подачи газа

859 2 соединены через вентили !6, трубопроводы 8 с компрессором 17 подачи порций воздуха. Давление в трубопроводах 8 замеряют манометрами 18, 19 и вакуумметром 20.

Устройство для металлизации внут" ренней поверхности капилляров работает следующим образом.

Рабочий раствор через капилляр первоначально направляют слева направо, Капилляр 1 через уплотнители 2, трубки 3, вентили 4 соединяют с емкостями 5. В левую емкость 5 заливают рабочий раствор. До включения устройства все его вентили и краны закрыты.

Включают компрессоры 9, 17 и форвакуумный насос 10. Открывают вентиль 7 правой части устройства и откачивают емкость 5 до разрежения 1,3313,3 кПа, измеряемого вакуумметром

20, открывают кран 4 правой части и о".качивают внутреннюю полость капилляра до разрежения 1,33-13,3 кПа.

Включают компрессор 9, открывают вентиль 6 левой части и в емкость 5 нагнетают воздух до давления 0,120,13 YIIa, измеряемого манометром 18.

Включают компрессор 17 и создают давление 1,5 атм в трубопроводе 8, измеряемое манометром 19.

Включают двигатель распределителя

11 подачи газа, вращающий пробку 12 со скоростью, соответствующей частоте совмещения канала 13 с выходным патрубком вентиля 16 0,1-1,0 имп/с.

После этого одновременно открывают в левой части кран 4 и вентиль 16.

Раствор прокачивают через капилляр 1 иэ левой части емкости 5 в правую часть устройства ° При совмещении канала 13 с выходным каналом вентиля

16 происходит нагнетание воздуха в полости перед клапаном 14, воздух давит на клапан, сжимает пружину 15 и через каналы в клапане и выходной патрубок распределителя 11 впрыскивается во внутреннюю полость трубки 3. При дальнейшем вращении пробки

12 канал 13 выходит из прямого контакта с выходным патрубком вентиля

16 и подачу воздуха в капилляр прекращают.

Таким образом, частоту следования импульсов впрыскиваний порций воздуха задают скоростью вращения канала 13, расположенного в пробке, 12. Объем впрыскиваемого в капилляр воздуха задают калиброванным поперечным сечением каналов в пробке 12

1452859

Та блица 1

Режимы меднения Показатели по примеру

1 2 3 4 5 6 7 8

Давление, кПа: на вход в капилляры на выход из капилляров

Частота следования порций раствора, имп/с

120 130 120 120 130 130 110 110

1,33 13,3 13,3 1,33 1,33 . 1,33 26,6 26,6

1,0 0,1 0,1 1,0 0,1 0,1 0,1

0,1

Соотношение объемов раствора и воздуха в импульсе

2 1

2 2

5 2

Объем раствора, проКачиваемый в каждом направлении смз

220 1100 220 220 1100 1 f00 220 110 и клапане 14, а также изменением давления воздуха, нагнетаемого компрессором 17. После перекачивания раствора из емкости 5 левой части в правую закрывают вентили 16 и 6 после" довательно, краны 4 и вентиль 7. Прокачку раствора из правой части устройства в левую осуществляют аналогично, а поскольку устройство выполнено симметрично, то зсе действия выполняют в той же последовательности применительно к соответствующим позициям.

Использование значительного пере пада давлений на входе в капилляр и ! выходе иэ него обеспечивает высокую скорость прокачивания раствора .беэ создания высоких абсолютных давлений в капилляре, что наряду с равномерностью покрытий обеспечивает также металлизацию внутренней поверхности изделий из механически непрочных материалов, в частности иэ стекла. Периодическое прокачивание через капилляры воздуха способствует предупреждению образования закиси меди, переводя ее в окись, и тем самым наряду со снижением шероховатости получаемых покрытий также повышает рав30 номерность покрытия и работоспособность раствора.

Приведенные в табл.2 результаты свидетельствуют, что отклонение режимов процесса от предлагаемых сопровождается резким ухудшением свойств получаемых покрытий (примеры

7и8).

Таким образом, предложенный способ обеспечивает создание условий равномерного осаждения (разброс отклонения толщины покрытия от среднего значения по всей длине капилляров не превышает 0,1 мкм) при низкой шероховатости получаемых покрытий (R не более 0,08 мкм), что обусловливает его технико-экономические преимущества по сравнению с существующими аналогичными способами химического нанесения металлических покрытий на внутреннюю поверхность иэделий с малым проходным сечением, Формула и з о б р е т е н и я

Способ химического нанесения металлических покрытий на внутреннюю поверхность капилляров, в частности стеклянных, путем прокачивания раствора химического осаждения через капилляры в импульсном режиме порциями в прямом,и обратном направлениях, отличающийся тем, что, с целью повышения равномерности покрытий и снижения их шероховатости, прокачивание раствсра ведут путем одновременного приложения давления

0,12-0,13 ИПа на входе в капилляры и разрежения 1,33-13,3 кПа на выходе иэ них, причем подачу раствора чередуют с подачей воздуха, а процесс ведут при частоте следования импульсов О, 1-1,0 имп/с и соотнбшении объемов раствора и воздуха в импульсе

5-2: 1.

1452859

Таблица 2

Толщина покрытия, мкм Шероховатость покрытия, мкм

Образец

Пример

Левый Центр Правый край край

0,07!

О !О *1!

0,08

0,08

0,08

O 08

0,07

0,07

0,08

0,06

0,08

0,07

0107 з 1,! î

0,08

0,07

2 10 09 1О

0,08 0,07

0,07

3 1,0 1,0 1,0

1 192 1,1 1,1

0,07

0,07

0,07

0,06

0,06

0,05

0,04

2 1,2 1,2 1,2

a,îç

0,03

0,03

0,04

0,05

0,06

0 05

0,03. 0,03

О,О4 0,04

0,03

0,03

0,10

0,09

0,11

0,11

0,10

0,12

0,11

О, !!

0,13

0,13

О,!7 0,13

О, 1!

О, !5

0,13

0,17

2 1,1 1,1,1,1

3 1,О 1,0 1,1

1 10 1О -1,1

21111

3 1ю! 1ю! 1ю!

2 1,2 1,1 1,2

3121212

5 1 1 2 1,1 1)2

3 1,2 1,2 1,2

611,21212

21219212

3 1,2 1,2 1,2

1100710

2 10 07 1,1

3 1,1 О 8 1,1

8 1 09 06 10

2 0,9 0,5 0,9

3 10 05 09

Левый край Центр Правый-край

0,07 0 07

0,08 0,08

0,08 0,07

0,06 0,06

0,07 0,06

0,05 0,05

0,04 0,04

0,03 0,03

1452859

Составитель А.Рычагов

Редактор А.Мотыль Техред А.Кравчук Корректор С Лекмар

Заказ 7136/18 Тираж 938 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 с

Производственно-полиграфическое предприятие, r, Ужгород, ул. Проектная, 4