Способ получения фосфатного связующего

 

Изобретение относится к области получения фосфатных связукщих, используемых для изготовления различных строительных материалов с низкой температурой отверждения. С целью увеличения предкристаллизационного периода связующего и адгезионной прочности композиционных материалов на его основе перемешивание гидроксида алюминия с фосфориой кислотой осуществляют при 102-112 С в присутствии соляной кислоты, взятой в молярнон отношении НС1;А1(ОН)з (1,2- 1,6):1.Предкристаллизационный период связующего 126-135 суток, адгезионная прочность композиционного мате.- риала на его основе 5,7-7,8 МПа. 1 табл. И (Л С

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5р 4 С 04 В 12/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ASTOPCHOIVIV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21 ) 4 1 76691/29-33 (22) 05. OL. 87 (46) 15 .02,89, Бюл. У 6 (71) Белорусский технологический институт им, С.М. Киров а (72) М.И. Куэ ьменков, T.Е. Голдар и В.А.Чумаевский (53) 666.767 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

В 1058881, кл, С 01 В 25/36, 1983.

Авторское свидетельство СССР

У 715541 кл, С 04 В !2/02, 1980. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТНОГО

СВЯЗУКЩЕГО (57) Изобретение относится к области получения фосфатных связунщих, ис1

Изобретение относится к способам получения фосфатных связующих, используемых для изготовления различных строительных материалов с низкой температурой отверждения.

Цель изобретения — увеличение предкристаллизационного периода связующего и адгезионной прочности композиционных материалов на его основе.

Введение в состав алюмофосфатного связующего соляной кислоты позволяет получить жидкое прозрачное алюмофосфатное связующее в одну стадию с небольшой кислотностью, обусловленной Р: Аl (0,9-1,1): 1, предпочтительно 1:1, повышенными предкристаллизационным периодом и адгезионной прочностью связующего и низкой тем„.SU„„1458340 А1 пользуемых для изготовления различных строительных материалов с низкой температурой отверждения. С целью увеличения предкристаллизационного периода связующего и адгезионной прочности композиционных материалов на его основе перемешивание гидроксида алюминия с фосфорной кислотой осуществляют прн 102-1 12 С в присутствии соляной кислоты, взятой в молярном отношении HCl:А1(ОН)э = (l 21,6):1.Предкристаплиэационный период связующего 126-135 суток, адгезионная прочность композиционного мате.риала на его основе 5,7-7,8 MIIa.

l табл. пературой отверждения материалов на его основе.

При указанных условиях наблюдается максимальная скорость растворения гид-. рооксида алюминия в смеси кислот, Использование молярного отноше- фф ния реагентов, равного А1(ОН) :Н РО . вф

HC1 = 1:(0,9-1,1):(1,2"1,6), обусловлено необходимостью полного растворения гидрооксида алюминия и получения связующего хорошего качества.

Начальная температура реакции нейтра- « .лизации ниже 102 С не обеспечивает протекания реакции с заметной скоЪ ростью и полного растворения гидрооксида алюминия. Верхний температур ный предел ограничен температурой кипения реакционной смеси и появлением нерастворимого осадка фосфата з

1 алюминия при температуре раствора ниже 115 С.

Пример 1. 159,2 г гидрооксида алюминия (98/ -A2(ОН)z) суспендируют в 92 мл воды (Т:Ж = 2:1) и добавляют при .перемешивании к нагретой до 102 С смеси 134„2 мл 86Х-ной

Н P04, и 246,7 мп 35,2-ной НС1, что соответствует отношению А1(0H)

Н P04 . НС1 -- l:1;1,4. Смесь разогревается н результате взаимодействия до кипения, и обраэовавшййся раст

О вор кипятят при 108-110 С в течение

55 мнн до образования вязкого прозрачного связующего ппотностью l 60" э

1 х 10 кг/м с отношением P."Al = 1:1 и предкристаплизационным периодом

13 5 сут. Материалы, приготовленные на основе полученного связующего и корунда отличаются высокой огнеь о, упорностью (более 1700. С), приобретают значительную прочность при темо пературе термообработки 200 С, увеличивающуюся на 20-25 при дальнейшем нагревании, что обусловлено о. образованием при 150 С в качестве единственного конечного продукта, термических превращений предлагаемо". го апюмохлорфосфатного свяэующего— ортофосфата алюминия А1РО, модификации тридимита, который при температуре выше 1200 С перехоцит в кристобаI олит и не плавится до 1600 С.

Пример 2. Процесс ведут анало гично примеру 1, но гидрооксид алю" мидия используют в порошкообразном виде =, реагенты берут и малярном отношении Л1(ОН): Н. РО: НС1 = 1:0,9:

:1,6. Связующее плотностью 1,58 < х10 кг/м .c отношением P:Al = 1:0,9 получается в результате кипячения о раствора при 110-112 С в течение

45 мин. Предкристаплизационный период связующего 129 суг, Остальные примеры выполнены аналогично, отличаются соотношением реагентов и температурой синтеза.

Сравнительный анализ предлагаемого и известного способов приведен в т аблице.

458340 4

ro для известного способа состава, содержащего 35 мас.Х связующего и

65 мас. электрокорунда М-5. Образцы подвергали термообработке в течение

3 ч при 200 С для предлагаемого и

6 ч при 300 С для известного способов с медленным подъемом до этой температуры, Для оценки адгезионной прочности связующего из массы такого же состава склеивали образцы керамики, которые термообрабатывапи при

100, 200 и 300 С в течение 1 ч, после чего испытывали прочность . на сдвиг. Результаты приведены в таблице.

Как следует из приведенных данных, по предлагаемому способу получают фосфатное связующее с предкристаллизационным периодом 135 сут, что в

1,25 раза больше, чем для .связующего, полученного по известному способу.

Использование связующего, полученного по предлагаемому способу, в составе нагревостойких композиционных материалов строительного назначения позволяет увеличить на 4,1-8,5 их механическую и на 65,9-90,2 адгезионную прочность по сравнению с о известным способом при 300 С, а при более низких температурах указанная прочность значительно вышее.

Температура отверждения материалов, имеющих огнеупорность более о

1700 С, в 1,5 раза, а длительность

5 в 2 раза ниже, чем при использовании связующего, полученного по известному способу, причем процесс осуществляется по одностадийному механизму.

Использование фосфатного связующе-го, полученного по предлагаемому способу, обеспечивает снижение температуры и длительности отверждения материалов, кроме того, расширяется область применения связукщих дпя соз45 дания высокопрочных огнеупорных материалов.

В качестве базового образца .выбран известный способ. Для оценки вяжущих свойств связующего и сравнения их со связующим, полученным по известному способу, готовили образцы, для определения прочности при изгибе методом отливки из массы оптимапьно-, Формула из обретения

Способ получения фосфатного связующего путем перемешивания при нагревании гидрооксида алюминия с фосфорной кислотой при их молярном от. ношении 1: (0,9-1,1), о т л и ч а ю—

55 шийся тем, что, с целью увеличения предкристаллизационного периода связующего и адгезионной прочности композиционных материалов на его

5 1458340 6 основе, .перемешивание осуществляют кислоты, взятой в молярном отношепри 102-112 С в присутствии соляной нии НС11А1(ОН)з (1,2-,1,6) 11.

Примеры

Соотношение реагентов

Температура синтеза, С

I l 0-112 102- I 12 95-100 113-115 60-100

108-1 10

Время синтеза, мин

55

Плотность связушагего, кг/и -10 з з

1,64 1,57 1,56

1,63

1,58

1,60

l г 1,1 1г1 ° 3 1г0,7 lг!

l г0,9.

Отношение РгAI связукяяего

108

90.

126

129

135

26,9

32,5

38,7

37,9

39,5

НПа гэ а образцов, ото вернденгагх при, С

100 6,2

1,9

3,5

4,0

5,7

5,4

5,9

6,1

200

5,2

4,3

6,9

7 5

7,8

4,1

4,8

5,9

6 8

300

Составитель А.Бенделев

Редактор А.Огар Техред Л.Олийнык Корректор СЛекмар

Заказ 320/26 Тираж 589 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Уиговия синтеза и характеристика продукта

Предкристаллиз вционгагй период, сут

А1(ОН) гН РО гЫС1

1:1:1,4

А1(ОН), г гЫ РО: г НСl

1г0,9!1,6

Аl (OH)3 Al(OH) Al(OH)> Аl(ОН)з s гНзРЬ» г гНзРО» г гНгРО» s гН»РО» г

:HCl гА1С1зl:l, l:l,2 1гl,Зг1,0 г1г0,7г1,8 1г2г)