Способ получения динатриевых солей моноэфиров сульфоянтарной кислоты

 

Изобретение относится к химической промьшшенности и может быть использовано в мьшоваренной промьшшенности . Целью изобретения является улучшение качества и ускорение процесса . Это достигается тем, что осу-. шествляют непрерывную загрузку моноэфиров малеиновой кислоты и солей сер-- нистой киспоты в шнековьй аппарат, проводят реакцию сульфирования при непрерывном перемешивании и подогреве реакционной массы, выгрузку основы , причем моноэфиры малеиновой кислоты предварительно нагревают до температуры на 1-ЗО С выше температуры процесса сульфирования, загружают в шнековый аппарат под давлением 0,2- 10 МПа. После загрузки в него смеси безводного и кристаллического сульфита натрия реакцию сульфирования проводят при скорости сдвига 30-180 сво всей массе и периодическом повышении давления обрабатываемой массы до 10 МПа, а выгрузку массы осуществляют под давлением в последующий аппарат для получения композиционной смеси. 1 табл. i (/)

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„ 4 С Il и 3/34

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

IlO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4069989/30-13 (22) 26.05.86 (46) 07. 03. 89. Бюл. N 9 (72) M.À.Õàð÷åíêî, О.Л.Запорожец, С.Л.Беляева, Г.С. Крамаренко, M.М.Ярославская, Н.Е.Федотов, 3.П.Перель, P.С.Васько, Н.Ф.Колпина и И.С.Ахметжанов (53) 547.435.5,07 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 1022966, кл. С 11 D 3/34, 1983. .(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИНАТРИЕВЫХ .СОЛЕЙ МОНОЭФИРОВ СУЛЬФОЯНТАРНОИ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано в мыловаренной промышленности. Целью изобретения является улучшение качества и ускорение процесса. Это достигается тем, что осу-:

:шествляют непрерывную загрузку моноИзобретение относится к химической промышленности и может быть использовано в мыловаренной промышлен- ности.

Целью изобретения является улучшение качества и ускорение процесса.

Способ осуществляется следующим образом.

Безводный и кристаллический суль-. фит натрия (или их смесь) непрерывно загружают в загрузочный люк шнекового аппарата и шнековыми насадками с прямыми витками и уменьшающимся шагом постепенно сжимают до давления Р и продавливают через шнековую насадку с обратным витком (может быть уста„„Я0„„1463744 А 1 эфиров малеиновой кислоты и солей сернистой кислоты в шнековый аппарат, проводят реакцию сульфирования при непрерывном перемешивании и подогреве реакционной массы, выгрузку основы, причем моноэфиры малеиновой кислоты предварительно нагревают до температуры на 1-30 С выше температуры о процесса сульфирования, загружают в шнековый аппарат под давлением 0,210 МПа. После загрузки в него смеси безводного и кристаллического сульфита натрия реакцию сульфирования проводят при скорости сдвига 30-1 80 с- во всей массе и периодическом повышении давления обрабатываемой массы а ф до 10 ИПа, а выгрузку массы осуществляют под давлением в последующий аппарат для получения композиционной смеси. 1 табл.

-новлена насадка с уменьшенным шагом фф и прямыми витками). М

Через штуцер в шнеко вой аппарат ав 1 непрерывно подают необходимое количество моноэфиров малеиновой кислоты с заданной температурой и под давлением, обеспечивающим давление в рабочей полости после загрузки. Далее смесь тщательно перемешивают. Благо» даря подаче жидкой фазы под давлением рабочую полость аппарата полностью заполняют, чем обеспечивают создание сдвиговых условий порядка 30-180 с практически во всей реакционной массе.

Одновременно, из-за встречного напорного эффекта прямых и обратных

1463744

t витков в зоне их встречи многократно создают повышенное давление, которое может достигать 10 МПа. В результате повышенного давления обрабатываемую массу принудительно многократно продавливают через зазоры в обратных витках, подвергая одновременному сжатию и сдвигу. При этом в различных зонах, которые конструктивно оформле- 1g ны по разному, давление массы соответственно повьппают до Р, Р» Р„, Р . Однако из-за подачи жидкой фазы под давлением и выгрузки основы под давлением в последующий шнековый аппарат давление массы после обратных витков не снижают до О, а поддержива-! ют на уровне Р, Р, Р > и Р», которые могут иметь различные значения.

Необходимое для проведения реакции 20 сульфирования тепло подводят через ,стенку подачей пара через штуцер в паровую рубашку. Конденсат при этом отводится через штуцер. При этом паровая рубашка может быть разделена 26 на несколько секций с самостоятельными штуцерами ввода пара и отвода конденсата..Часть тепла вводят за счет перехода механической энергии в тепловую при обработке массы в шне- 30 ковом аппарате.

Осуществление ввода моноэфиров ма. леиновой кислоты под давлением 0,210 МПа служит для обеспечения более тщательного перемешивания реакцион35 ной массы и более направленного воздействия на процесс.

Необходимо также предварительно перегревать моноэфиры малеиновой кис" лоты перед их подачей в шнековый an- 4 парат до температуры на 1-30 С, превышающую температуру процесса сульфирования; Пределы величины перегрева определяются: нижний — 1 С - теп" лопередающей поверхностью шнекового аппарата, которая для пара давлением

0,3 МПа составляет почти половину ре- акционной зоны шнекового аппарата: верхний - 30 С " максимально возможной температурой нагрева моноэфиров малеиновой кислоты, гарантирующей сохранение их свойств.

II р и м е р 1. В загрузочную зону двухшнекового аппарата (сульфура тора ) с диаметром шнеков 90 мм, содержащего зону загрузки и четыре реакционных зоны, весовым доэатором непрерывно подают предварительно подготовленную смесь безводного и крис" таплического сульфита натрия в количестве 96 кг/ч. Корпус шнекового ап-. парата состоит из 7 секций с самостоятельными штуцерами подвода пара и отвода конденсата ° Зона загрузки образована двухэаходной насадкой с шагом 56 мм и насадками с шагом 32 и

16 мм для предварительного сжатия материала. Зона загрузки отделена от реакционных зон обратной шнековой насадкой с шагом 16 мм. Далее следует прямая насадка с шагом 16 мм, группа из шести эксцентриковых кулачков, обратная насадка с шагом 16 мм, образующие первую реакционную зону. Вторая, третья и четвертая реакционные эоны образованы прямыми концентричными насадками с шагом 16 мм и глубиной нарезки 12 мм, прямыми эксцентриковыми насадками с шагом 16 мм, обратными эксцентриковыми насадками с шагом

16 мм (эксцентриситет 2 мм, глубина нарезки 8 мм). Реакционные зоны отделены друг от друга обратными шнекбвыми насадками с шагом 16 мм и количеством обратных витков 2 и 3.

В штуцер имеющимся в корпусе за насадкой с обратным витком (в первой реакционной зоне) насосом-дозатором непрерывно под давлением 0,2 MIIa подают моноэфиры малеиновой кислоты в количестве 163,2 кг/ч. Ионоэфиры подают иэ этерификатора по трубопроводу с паровым обогревом, пройдя который они нагреваются до 101 С (на 1 С выше температуры сульфирования), Одновременно в паровую рубашку шнекового аппарата:подают пар давлением 0,3 MIa.

За счет смешения компонентов, передачи тепла от теплоносителя и перехода части механической энергии в тепловую температура смеси после зоны загрузки достигает 95 С.

Массу сжимают до 2 ИПа, а скорость сдвига создается 30 с-" .

Затем давление массы понижают до

МПа.

На выходе из сульфуратора массу под давлением 0,5 МПа передавливают в последующий шнековый аппарат.

Время нахождения смеси в аппарате

5-6 мин.

Полученный продукт содержит, мас.7.: активная основа (ДНС) 79,99; несульфированные вещества 2,30; сульфит натрия 0,85; соли 7,64; влага 9,22.

744 6

В штуцер в корпусе, расположенный sa насадкой с обратным витком, насосом. дозатором, подают по трубопроводу с паровым обогревом моноэфиры малеино" вой кислоты под давлением 4 МНа в количестве, равном количеству подаваемой смеси сульфитов, 130,2 кг/ч. Температура моноэфиров малеиновой кислоты на входе в шнековый аппарат составляет 120 С (на 10 С выце температуры сульфирования, которая в данном случае равна 110 С).

В паровую рубашку шнекового аппарата подают пар давлением 0,3 МПа.

После зоны загрузки температура смеси достигает 98 С, а давление

3 МПа.

Массу сжимают до 6 МПа, а скорость .сдвига в реакционной массе создается

160 с ".

После первой реакционной зоны в шнековый аппарат .также по трубопроводу, обогреваемому паром., подают монаэфиры малеиновой кислоты под давлением 4 МПа с -температурой 120 С в количестве 90,0 кг/ч.

Во второй — четвертой зонах массу поочередно сжимают до давления 8МПа, а скорость сдвига в реакционной массе создают 150 с-" . Между реакционными зонами давление массы понижают до

4 МПа.

На выходе из шнекового ап арата (сульфуратора) массу под давлением

2 МПа передавливают в последующий шнековьй аппарат для смешения с наполнителем и красителем.

Время нахождения смеси в аппарате

4-5 мин.

Полученный продукт содержит, мас.Е: активная основа (ДНС) 31,45; несульфированные соединении 1,&0; сульфит натрия 0,71 соли 6,54; влага 9,5.

Кислотное число 5,5 мг КОН/г; степень превращения 96,3Х.

Сравнительная характеристика известного и предлагаемого способов пркв едена в та блице.

5 1463

Кислотное число 5,20, степень превращения 94,807.

Пример 2. В загрузочную зону двуханекового аппарата (сульфуратора) с диаметром шнеков 90 мм,.со5 держащего зону загрузки и пять реакционных зон, весовыми дозаторами непрерывно подают безводный сульфит натрия в количестве 57,6 кг/ч и крис- 10 таллический сульфит натрия в количестве 38,4 кг/ч. В штуцер в корпусе, расположенный за насадкой с полным обратным витком, насосом-дозатором непрерывно подают по трубопроводу с паровым обогревом моноэфиры малеииовой кислоты под давлением 10 MIa в количестве 163,2 кг/ч. Температуру монозфиров малеиновой кислоты Hà-вхо де в шнековый аппарат поддерживают

130ОС (на 30 С выше температуры сульфирования).

В паровую рубашку шнекового аппарата подают нар давлением 0 ° 3 Мйа.

За счет смешения компонентов, пе- 26 редачи тепла от теплоносителя и перехода части механической. энергии в тепловую температура смеси после эоо ны загрузки достигает 102 С, а давление 8 ÌÏà. 30

Массу сжимают до 10 МПа, а скорость сдвига в реакционной массе создается 1 80 с- . Между реакционными зонами давление массы понижают до

3 МПа.

На выходе из шнекового аппарата (сульфуратора) массу под давлением

2 МПа передавливают в последующий шнековый аппарат.на дальнейшую обработку. . 40

Время нахождения смеси в аппарате

6 мин.

Полученный продукт содержит, мас.7.: активная основа (ДНС) 79,80; несульфированные соединения 2,40; 45 сульфит натрия },02; соли 7,80; влага 8,98.

Кислотное число 8,50 мг КОН/г; степень превращения 94,53Х.

Пример 3. В загрузочную эо- "60 ну двухшнекового аппарата (сульфуратора) аналогичного примеру 1 содержащего зону загрузки и четыре реакционных зоны, весовым доватором пода-,. ют предварительно подготовленную 56 смесь безводного и кристаллического сульфита натрия в количестве

130,2 кг/ч. Процентное соотношение сыпучих компонентов составляет бО:40.

Как видно. из сравнительной характеристики s предлагаемом способе су-. щественно сокращается длительность процесса (в 4-5 раэ).

Нижний предел температуры перегрева моноэфиров малеиновой кислоты перед их подачей в шнековый аппарат.: ("1 С)-определяет минимально допусти- .

-1463744

1,8-2,4%) и сократить время процесса в 4-5 раз.

Предлагаемый способ

Известный способ получения динатриевых солей моноэфиров сульфолитарной кислоты

Свойства

25-30

250

5-6

80-110

20-30

60-90

8l-145

go l0

94-96,5

До 10

Ат мо сферное

92-96

-До 10 90

Составитель Е.Буданцева

Редактор Г. Волкова Техред Л. Олийнык Корректор И.Муска

Заказ 789/31 Тираж 365 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãoðoä, ул. Гагарина,101!

Мую степень превращення исходных ве1цеств при заданной скорости процесса.

Температура перегрева ниже l С не озволяет обеспечить необходимое каество продукта и высокую скорость ( процесса. Верхний предел давления подачи моноэфиров малеиновой кислоты (-10 MIIa) определяется тем, что при давлении, большем чем 10 МПа, начина-10 ,ется проскок моноэфиров маленковой кислоты без необходимого взаимодействия со смесью сульфитoa„ Ïðè этом скорость процесса увеличивается, а качество получаемого продукта резко ухудшается.

Полученные динатриевые соли моноэфиров сульфоянтарной кислоты могут быть использованы в качестве актив". 20 ной основы твердого шампуня.

Предлагаемый способ позволяет улучшить качество конечного продукта (,за счет снижения . количества йесуль,фированных соединений (с 15-17 до

Производительность, кг/ч

Время реакции сульфирования, мин

Температура реакции, С

Температура моноэфирон ма леиновой кислоты, С

Давление в шнековом аппарате, KIa

Степень сульфиров ания, %

Остаточная влага, %

Диаметр шнеков аппарата (сульфуратopa), мм

Формула изобретения

Способ получения динатриевых солей моноэфиров сульфоянтарной кислоты, включающий сульфирование моноэфиров малеиновой кислоты смесью безводной и кристаллической солей сернистой кислоты при непрерывном перемешивании и при повышенной температуре,отличающийся тем, что, с целью улучшения качества конечного продукта и ускорения процесса, моноэфиры малеиновой кислоты предварительно нагревают до температуры на

1-30 С выше температуры сульфирования и подают на сульфирование под давлением 0,2-1,0 МПа, а сульфирование ведут при периодическом повышении давления на обрабатываемую массу до 10 МПа с последующим понижением его до значения не ниже давления подачи моноэфиров малеиновой кислоты.