Способ приготовления образца из волокнистого материала для ик-спектроскопии

 

Изобретение применяется для подготовки образцов для спектроскопических исследований из сильно рассеивающих свет волокнистых материалов. Целью изобретения является улучшение качества образца за повышения однородности и увеличения содержания волокнистого материала при одновременном упрощении технологии. При перемеативании неизътельченного волокнистого материала с полиэтиленом низкой плотности, который берут в количестве 75-99% от общего веса смеси, осуществляют нагрев смеси до t 110-150 c и затем охлаждение до t 20-87 C, что приводит к одновременному измельчению волокнистого материала и его смешению с полиэтиленом низкой плотности. 1 табл. S (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

15д4 G Gl N !/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A BTOPCHOIVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21} 4248097/3 I -25 (22) 21.05.87 (46) 30,03.89. Бюл, - 12 (71) Институт химической физики

АН СССР (72) В,Г.Никольский, Б.Х.Исламов, И,А.Красоткина, Ф.Н.Мухтасимов, В,В.Филиппов и Г.С.Садыкова (53) 543.422.4(088.8} (56) Мау 7, Schving К.J. The Use of

Polyethylene Disks in the Far Infrared Spectroscopy of Solids Appl

Spectroscopy, 17, 166, 1963.

В,Cleverley, R.Herrmann. Infrared Spectra of Textile Materials, Indentification of Fibers and Pure

Fabrics — J.Apll Chem, 11, ¹ 9, 344.. 1961.

Изобретение относится к анализу материалов путем определения их физических свойств, а именно к подготовке образцов для спектроскопических исследований из сильнорассеивающих свет волокнистых материалов, в частности из волокон натуральных полимеров (натуральный шелк, хлопок, линт и т,д.) и волокон .синтетических полимеров (полиакрилонитрильные, полиэтилентерефталатные, полиамидные и другие волокна), с сохранением исходной надмолекулярной структуры материалов, и может быть использовано в области научных исследований и в химической промышленности, (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦА 1 3

ВОЛОКНИСТОГО МАТЕРИАЛА ДЛЯ ИК-СПЕКТ РОСКОПИИ (57) Изобретение применяется для подготовки образцов для спектроскопических исследований из сильнорассеивающих свет волокнистых материалов, Целью изобретения является улучшение качества образца за счет повышения однородности и увеличения содержания волокнистого материала при одновременном упрощении технологии.

При перемешивании неизмельченного волокнистого материала с полиэтиленом низкой плотности, который берут в количестве 75-99% от общего веса смеси, осуществляют нагрев смеси до о

t=110-150 С и затем охлаждение до

t=20-87 С, что приводит к одновременному измельчению волокнистого материала и его смешению с полиэтиленом низкой плотности. 1 табл.

Цель изобретения — улучшение качества образца за счет повышения однородности и увеличения содержания волокнистого материала в образце при одновременном упрощении технологии.

Пример 1 ° В бункер лабораторного экструдера засыпают 18,6 г гранул полиэтилена низкой плотности (ПЭНП) марки 16803-070 и 1,4 г разрезанных коконов шелкопряда ТГ-4 (состав: 7% шелка и 93% полиэтилена).

Смесь разогревают в экструдере до

130 С (при этом ПЭНП расплавляется).

Перемешивание ПЭНП с волокном при одновременном охлаждении смеси осущест1469293 вляют в экструдере, где температуру смеси по длине шнека постепенно снио жают до 70 С. При этом образуется твердофазная смесь ПЗНП с волокном в виде очень мелких частиц. Из полученной смеси на прессе с обогреваемыми пресс-формами прессуют пленку толщиной 50-100 мкм. В полученных пленках отсутствуют включения из агрегированных волокон. Такие образцы с равномерно распределенными частичками волокна, т.е. без включений из зацепленных волокон, характеризуют как однородные, Коэффициенты .пропускания в видимой области спектра такой пленки и пленки исходного ПЭНП практически не отличаются. ИК-спектр натурального шелка, полученный на двухлучевом приборе "Specord IR", в канал сравнения которого помещена подобранная по толщине пленка исходного ПЭНП, соответствует известным данным, Пример 2. В бункер лабора- 25 торного экструдера засыпают 19 г гранул ПЭНП марки 16803-070 и 1 г линта (95% ПЭНП и 5% линт). Из бункера линт и ПЭНП поступают в обогреваемую полость экструдера, где смесь нагре- 30 вают до 130 С, Перемешивание ПЭНП с волокном при одновременном охлаждении смеси осуществляют в экструдере, где температуру смеси по. длине шнека о постепенно снижают до 70 С, При этом образуется твердофазная смесь ПЭНП с очень мелкими частицами линта. Из полученной смеси на прессе с обогреваемыми пресс-формами прессуют пленку толщиной 50-100 мкм, В микроскоп в 40 поляризованном свете в скрещенных поляроидах видны равномерно распределенные по массе образца частички волокна, Включения из зацепленных частиц волокна отсутствуют, т.е, образец 45 можно характеризовать как однородный, ИК-спектр линта соответствует известным данным.

Пример 3, В бункер лабораторного экструдера засыпают 19 г гранул ПЭНП марки 16803-070 и 1 г волокон полиакрилонитрила (95% ПЭНП и 5% ПАН). Из бункера ПЗНП и ПАН поступают в обогреваемую полость эксто рудера, где смесь нагревают до 130 С.

Перемешивание ПЭНП с волокном при одновременном охлаждении смеси осуществляют в экструдере, где температуру материала снижают до 70 С. о

При этом образуется твердофаэная смесь ПЭНП с ПАН, из которой аналогично примерам 1 и 2 прессуют пленку толщиной 50-100 мкм. В микроскопе в поляризованном свете наблюдаются равномерно распределенные по массе образца мелкие частицы волокна. Включения из агрегированных волокон отсутствуют, т.е. образец можно характеризовать как однородный, ИК-спектр

ПАН соответствует известным данным.

Примеры 4-14 сведены в таблицу.

Формула изобретения

Способ приготовления образца из волокнистого материала для ИК-спектроскопии, включающий перемешивание волокнистого материала со связующим и формование образца прессованием полученной смеси, о т л и ч а— ю шийся тем, что, с целью улучшения качества образца за счет повышения его однородности и увеличения содержания волокнистого материала при одновременном упрощении технологии, перемешивают неизмельченный волокнистый материал с полиэтиленом низкой плотности, который берут в количестве 75-99% от общей массы смеси, а в процессе перемешивания осуществляют нагрев волокнистого материала и полиэтилена низкой плотности до t=l10-150 С и затем охлаждение до о 20-87 С.

1469293, пэнп, мас.%

ПриОднородност Примечания образца мер, 11!

4 99 130 70

Однороден

130 70

130 70

5 75

6 70

Слишком большая интенсив7 93 100

Неоднороден

8 93 110 70

9 93 150 70

10 93 160 70

Однороден !!

Т!

Ез-за окисления ПЭБП об130 90

130 87

130 20

130 10

Неоднороден

Однороден

Однороден

Составитель H.Çóáîâ

Редактор В,Ковтун Техред Л.Сердюкова Корректор М.Шароши

Заказ 1346/.44 Тираж 788 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб. ° д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Ужгород, ул. Гагарина, 101

11 93

12 93

13 93

14 93

Нагрев смеси, Т С .

Охлаждение смеси! Т С

Интенсивность полос БКспектра довольно слабая, дальнейшее уменьшение концентрации волокна нежелательно. ность полос поглощения в ЫК-спектре.

Не произошло мелкодисперсного измельчения волокна. разец окрашивается в желтый цвет, появляются дополнительные полосы поглощения в ИК-спектре.

Волокно не измельчается.

Трудно поддерживать режим, требуется специальный хладагент.