Способ получения двухступенчатых углеродных реплик для электронно-микроскопического анализа

 

Изобретение относится к технике приготовления образцов для электрон- Иой микроскопии с использованием метода реплик (Р). Целью изобретения является повьшение качества двухступенчатых углеродных Р за счет уменьшения их загрязнения при отделении из первичного отпечатка (НО) с исследуемой поверхности. После приготовления ПО на его контактную fiosepx- ность.осаждают в вакууме углерод. Полученную Р отделяют от ПО путем помеьчения в растворитель и выдержки до полного растворения материала ПО. В процессе вьщержки ПО сначала располагают горизонтально при нижнем расположении Р, а затем наклоняют и перемещают в плоскости Р до отделения второй углеродной пленки, обычно образующейся на обратной поверхности ПО. Первая стадия выдержки занимает 0,1-0,15 времени полного растворения ПО, а вторая 0,15-0,25 того же времед ни. Дальнейшую выдержку осуществля- S ют при первоначальном положении ПО. Получаемые Р отличаются повьш1енной чистотой и не содержат на поверхности других пленок. СЛ

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1465741 (51)4 G 01 N 1/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

Н ABTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4300839/24-21 (22) 3 1.08.87 (46) 15.03.89. Бюл. У 10 (72} С.И. Аксенова, Г.П. Уманский и А.Я. Шарнопольская (53) 62 1.385.833(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 898284, кл. С 01 N 1/28, 1980.

Практические методы в электронной микроскопии./Под ред. О.М. Глоэра.

Л.; Машиностроение. 1980. с. 127. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУХСТУПЕНЧАТЫХ УГЛЕРОДНЫХ РЕПЛИК ДЛЯ ЭЛЕКТРОННО-МИКРОСКОПИЧЕСКОГО АНАЛИЗА (57) Изобретение относится к технике приготовления образцов для электронной микроскопии с использованием метода реплик (Р). Целью изобретения является повышение качества двухступенчатых углеродных P sa счет уменьшения их загрязнения при отделении

Изобретение относится к технике приготовления образцов для электронной микроскопии с использованием метода реплик.

Цель изобретения — повышение качества двухступенчатых углеродных реплик путем уменьшения их загрязнения при отделении от первичного отпечатка.

Сущность способа заключается в следующем.

В исследуемой поверхности объекта приготавливают первичный пластиковый отпечаток и на его контактную поверхность в вакууме осаждают углерод до образования на ней пленкиреплики. Затем реплику отделяют от из первичного отпечатка (ПО) с исследуемой поверхности. После приготовления ПО íà его контактную поверхность, осаждают в вакууме углерод.

Полученную P отделяют от ПО путем помещения в растворитель и вьдержки до полного растворения материаЛа ПО.

В процессе вьдержки ПО сначала располагают горизонтально при нижнем расположении Р, а затем наклоняют и перемещают в плоскости Р до отделения второй углеродной пленки, обычно образующейся на обратной поверхности

ПО. Первая стадия выдержки занимает

0,1-0,15 времени полного растворения

ПО, а вторая 0,15-0,25 того же времени, Дальнейшую вьдержку осуществляют прн первоначальном положении ПО.

Получаемые P отличаются повышенной чистотой и не содержат на поверхности других пленок.

2 первичного отпечатка, помещая его вместе с репликой в растворитель и выдерживая до полного растворения пластика.

Экспериментально установлено, что в процессе осаждения углерода вместе с формированием углеродной пленкиреплики происходит образование второй тонкой углеродной пленки на обратной стороне первичного отпечатка, противоположной его контактной поверхности. Это связано с отражением атомов углерода от различных поверхностей вакуумной камеры и высокой подвижностью атомов углерода на поверхности. Формирующаяся на обратной стороне первичного отпечатка вторая

3

146 углеродная пленка. при последующем растворении пластика накладывается йа реплику и загрязняет ее поверхность. Это приводит к потере качестВа изображения реплики и уменьшению очности анализа.

С целью исключения загрязнения реплики при.помещении первичного отечатка в растворитель его ориентиуют горизонтально репликой вниз и

ыдерживают в таком положении О, 1,15 времени полного растворения перичного отпечатка, При недостаточом времени такой выдержки пластик лабо подрастворен и вторая углеродая пленка с обратной стороны отпеатка остается сильно с ним связаной. При передержке пластик в отельных местах может раствориться олностью и вторая пленка осаждается а реплику, приводя к ее загрязнению.

После предварительной выдержки ервичный отпечаток наклоняют отно,сительно горизонтальной плоскости н а угол 25-35О и перемещают в плос( кости реплики в течение следующих

0,15-0,25 времени полного растворения отпечатка, Это приводит к надежному отделению второй ппенки от отпечатка. При меньших углах наклона

;отделение второй пленки затруднено, ,а при больших возможна деформация первичного отпечатка. Бремя прове дения этой операции определяется тем, что оно должно быть достаточным для полного отделения второй пленки и, кроме того не должно быть слишком большим, чтобы при растворении пластика отпечаток не потерял своей жесткости. После всплытия отделившейся второй пленки отпечаток возвращают в первоначальное горизонтальное положение и продолжают выдержку до полного его растворения. Такое положение отпечатка на последней стадии растворения наилучшим образом обеспечивает сохранность реплики от механических повреждений.

Изучали структуру поверхности разрушения:, объектов иэ стали

45ХН2МФАШ в высокопрочном состоянии.

Материал первичного отпечатка — коллодий. Время полного растворения первичного отпечатка в ацетоне

10 мин. Углеродную реплику осажда5741 4 ли в вакуумном посте ВУП-4, толщина составляла - 300-500 А. После осаждения углерода отпечаток с репликой размещали на медной плетеной и прокатанной предметной сеточке репликой вниз и погружали в горизонтальном положении в ацетон. Расстояние до дна сосуда составляло - 3 см. Через

80 с (0,13 времени полного растворения первичного отпечатка) сеточку о с отпечатком наклоняли на угол 30 и перемещали в плоскости реплики при помощи возвратно-поступательных движений в течение 2 мин (0,2 времени полного растворения отпечатка). За это время произошло полное отделение второй пленки. Затем сеточку вернули в горизонтальное положение и выдерживали до полного растворения пластика. При просмотре в электронном микроскопе 3BN-100БР при ускоряющем напряжении 75 кВ установлено хорошее качество полученной реплики и отсутствие на ней следов других пленок.

Формула изобретения

Способ получения двухступенчатых углеродных реплик для электронно-микроскопического анализа, включающий приготовление первичного пластикового отпечатка с поверхности объекта, вакуумное осаждение углерода на контактную поверхность первичного отпечатка до образования на ней пленкиреплики и отделение реплики от первичного отпечатка путем помещения его в растворитель и выдержки до полного растворения, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения качества реплик эа счет уменьшения их загрязнения при отделении от первичного отпечатка, при помещении первичного отпечатка в растворитель его ориентируют горизонтально репликой вниз, выдерживают в таком положении 0,1-0,15 времени полного растворения первичного отпечатка, о затем наклоняют его угол 25-35 относительно горизонтальной плоскости и перемещают в плоскости реплики в течение 0,15-0 25 времени полного растворения первичного отпечатка, а дальнейшую выдержку осуществляют при первоначальном положении первич ного остатка.