Способ определения пористости адсорбентов

 

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике, а именно к способу определения пористости адсорбентов. Цель изобретения - расширение области применения способа путем обеспечения определения параметров пор, доступных для сорбции данного вещества, Способ заключается в пропускании через образец пучка монохроматизированных рентгеновскр х лучей (РЛ), измерении угловых зависимостей интенсивности рассеяния рентгеновских лучей и расчете параметров пор по измеренной зависимости. Для достижения цели дополнительно измеряют угловую зависимость интенсивности рассеяния РЛ на образце, насьпценном .данным веществом, а размеры пор, доступных для сорбции данного вещества , и долю их объема от общего объема пор рассчитывают по угловой зависимости разности интенсивностей рассеяния РЛ на исходном и ненасыщенном образцах. (П

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (g) 4 G 01 N 15/08 гос дАРственн! !й комитет по изОБРетениям и (лнРытиям

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4 134924/24-25 (22} 17 ° 10.86 (46} 30.03,89. Бюл,!» 12 (71) Институт физической химии

AH СССР (72) Г.М.Плавник, В.В.Кулемин и В.И.Карета (53) 539;217.1(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

11 280042, кл, G 01 11 15/08, !9б9.

Плавник Г.М. Кристаллография, Т.26, 1981, М.- 3, с.443-450. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОРИСТОСТИ

АДСОРБЕНТОВ (57) Изобретение относится к контрольно-измерительной технике, а именно к способу определения пористости адсорбентов. Цель иэобретения— расширение области применения способа

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике, а именно к . способам определения параметров пори-. стых материалов, и может быть использовано в химической, нефтяной, металлургической и других отраслях промышленности при разработке адсор" бентов и фильтров.

Целью изобретения является расширение области применения способа пу- . тем обеспечения определения параметров пор, доступных для сорбции данного вещества.

На фиг.1 приведены зависимости интенсивности рассеяния рентгеновских лучей на пористом образце от угла рассеяния; на фиг,2 — дифференциальные кривые распределения объема пор по размерам.

„„SU„„>4 9З22 М путем обеспечения определения параметров пор, доступных для сорбции данного вещества. Способ заключается в пропускании через образец пучка монохроматизированных рентгеновских лучей (РЛ), измерении угловых зависимостей интенсивности рассеяния рентгеновских лучей и расчете параметров пор по измеренной зависимости. Для достижения цели дополнительно измеряют угловую зависимость интенсивности рассеяния РЛ на образце, насыщенном . данным веществом, а размеры пор, доступных для сорбции данного вещества, и долю их объема от общего объема пор рассчитывают по угловой зависимости разности интенсивностей рассеяния РЛ на исходном и ненасыщенном образцах, 2

Пример. Определяли размеры и долю от общего объема пор образцов адсорбента полисорб-1, способных к сорбции молекул трибутилфосфата.

Облучение образца и измерение угловых зависимостей интенсивности рассеяния рентгеновских лучей проводили с помощью установки KPM-1 íà СиК 4. -излучении, монохроматиэированном никелевым фильтром, с регистрацией излучения сцинтилляционным счетчиком с амплитудным анализатором. Сорбент засыпался в плоскую кювету толщиной

1 мм с окнами, заклеенными полимерной пленкой, прозрачной для рентге° новских лучей. Съемку проводили- как на исходном адсорбенте, так и на полисорбе-1, насыщенном трибутилфосфатом (ТБФ), Масса сорбента в кюве1469322

I(o)1

Способ определения пористости адсорбентов, заключающийся в пропус5 кании через образец пучка монохроматиэированных рентгеновских лучей, измерении угловых зависимостей ин(3). тенсивности рассеяния рентгеновских лучей и расчете параметров пор по

40 измеренной зависимости, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью расширения области применения способа путем обеспечения определения параметров пор, доступных для сорбции

45 данного вещества, дополнительно измеряют угловую зависимость интен" сивности рассеяния рентгеновских лучей на образце, насыщенном данным веществом, а размеры пор, доступных

50 для сорбции данного вещества, и долю их объема от общего объема пор рассчитывают,по угловой зависимости разности интенсивностей рассеяния рентгеновских лучей на исходном и насы 55- щенном образцах.

Гэ

R в

h те s обоих случаях была одинаковой.

Измеряли также интенсивность рассеяния на чистом ТБФ, которая оказалась пренебрежимо мала по сравнению с интенсивностями рассеяния на чистом

5 (исходном) полисорбе-1 и на адсорбенте, насьпценном трибутилфосфатом. Полученные кривые малоуглового рассеяния приведены на фиг.1 (кривая 1 интенсивность рассеяния чистого сорбента в зависимости от угла рассеяния ; кривая 2 — интенсивность рассеяния сорбента,насыщенного ТБФ).

Интенсивность рассеяния полисорба-1, насьпценного ТБФ (Т, (A), приведена с учетом коэффициента ослабления, Расчет проводили по формуле

I (Ч) I (V) (1) 20

Х (01

3 акс Т (о) где Х (q) - интенсивность рассеязкс ния адсорбента, нааы" шенного ТБФ;, - соответственно, ин- 25 тенсивности прямоro пучка, ослабленного при прохождении через чистый и насыщенный

ТБФ адсорбент, Дифференциальную кривую распреде ления объема пор по размерам (радиусам инерции R) для чистого образца и f(R) рассчитали по формулам

Г? (МЪ - 619 3

f (R) щ «е ъ4 ° (2}

4) где h * — sin 2, I(f) . - интенсивность,, рассеяния для чистого образца в зависимости от угла ; у 0,4431-0,212 arctg1 Р/с+с/Ч.с = 108,5 угл.мий. — параметр,. характеризующий вертикальную расходимость падающего пуч,ка рентгеновского излучения;

Я 0,154 нм - длина волны рентгеновского излучения; рассеяние материала адсорбента (без пор), которое определяли по "хвостовой" части кривой рассеяния чистого образца, где интенсивность не менялась с углом

Ч (фиг.1, кривая 1, учас-. ток АВ}, Полученная кривая распределения

f(R), характеризующая чистый образец приведена на фиг.2 (кривая 1), Дифференциальную кривую распределения объема пор, заполненных трибу-: тилфосфатом (фиг.2, кривая 2), рассчитывали .по формуле у3

f (R) = — - — — - 1 — ° (4) у

При расчете в этом случае использова" ли значения Т(Р) и I (g) на участке от V = 0 до точки пересечения кривых 1 и 2 на фиг.1.

Из кривой 2 на фиг.2 следует, что

ТБФ поглощается порами, имеющими радиусы инерции не менее 0,8-0,9 нм.

Иэ соотношения площадей под кривыми, 1 и 2 фиг.2 получаем, что около 907. от общего объема пор сорбирует трибутилфосфат.

Формула изобретения

)469322

0 10

Фиа 2

Составитель А.Кощеев

Техред М.Ходанич

Редактор Т.Парфенова

Корректор В,Гирняк

Заказ 1347/45 Тираж 788 Подписное .ФНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина,101