Способ получения кристаллов органических веществ

 

Изобретение относится к выращиванию кристаллов, конкретно органических кристаллов особо чистых веществ, и позволяет повысить сте пень чистоты кристаллов и увеличить производительность процесса. Расплавляют шихту с введенным в нее тепло- ,отводящим элементом. Расплав перемешивают . Теплоотводящий элемент охлйждают до температуры кристаллизации . После появления на нем кристаллического зародыша проводят кристаллизацию снижением температуры расплава со скоростью, соответствующей условяю V 5/DC.lt где V - скорость роста кристалла, о - толщина пограничного диффузионного слоя, D - коэффициент диффузии примеси в расплаве. Получают кристаллы пафталт на и дифеннпа со степенью чистоты 99,999% диаметром 46 мм и длиной 170 мм в течение I О ч . 1 ил. СЛ

СОЮЗ СОВЕТСКИХ .

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕаЪБЛИН (51)5 С 30 В 11/О., 29/54

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СЕИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

П0 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ 1ЫНТ СССР (46) 30.08.91. Бюл. Ф 32 (21) 4208125/26 (22) 09.03.87 (72) 10,И. Александров и И,f, сен (53) 621,31 5 .592(088 .8) (56) Александров С.Б., Гришина Г.Ф.

Ионокристаллы чистьм органических полупроводников. Рига: ЛатНИИНТИ, 1 981, с. 58.

Гельперин Н.И.„ Носов Г.А. Основы техники кристаллизации расплавов.

И.: Химия, 1975, с. 322. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ

ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ (57) Изобретение относится к выращиванию кристаллов, конкретно apr анических кристаллов особо чистых веществ, и.позволяет повысить стеl

Изобретение относится к выращиванио кристаллов и может быть использовано для получения кристаллов органических особо чистых веществ направленной кристаллизацией.

Целью изобретения является повы-, шение степени чистоты кристаллов и увеличение производительности процесса .

На чертеже и ока зана схема устройства для реализации способа получения кристаллов органических веществ..

Устройство содержит цилиндрический сосуд l, выполненный иэ стекла пирекс, снабженный термостатирующей рубашкой 2 также из стекла пирекс и заполненный расплавом исходно„„SU;„, 1473382 А 1 пень чистоты кристаллов и увеличить производительность процесса. Расплав- ляют шихту с введенным s иее тепло,отнодящим элементом. Расплав перемешивают. Теплоотводяший элемент охлащцают до температуры кристаллизации. После поянления на нем кристал лического зародыша проводят кристаллизацию снижением температуры расплава со скоростью, соответствующей условию Ч о /Р 6.1, где Ч вЂ” скорость роста кристалла, 8 - толщина пограничного диффузионного слоя, D — коэффициент диффузии примеси н расплаве.

Получают кристаллы нафталина и дифекипа со степенью чистоты 99,999Х а диаметром 46 мм и длиной 170 мм н течение 10 ч. 1 ил.

2 го вещества 3, стальную вертушку маг-. нитной мешалки 4 и теплоотводящий элемент 5, выполненный иэ серебра или другого материала, обладающего фф высокой теплопроводностью, и являю-. . Q() щийся подложкой, растущего кристалла б. Сосуд 1 закрыт теплоиэолируюшей крышкой 7 с отнерстием, через которое теплоотводящий элемент 5 соединен непосредственно или с помощью соеди- нения 8 с термостатирующей трубкой 9.

П р и м,е р . В сосуд 1 загружают шихту иэ нафталина и вводят в нее теплоотводящий элемент 5. Через, термостатврующую рубашку 2 и теплоотводящий элемент пропускают воду, / о нагретую до 86 С т.е. на 5 С выше

)473382 П р н и е р 2. Процесс проводят хвк s превере 1, но загружают щихту нз днфейнла расплав нагревают до

:76 С, "т.е. ка 5 С выше температуры плавлейня дифенипа, теплоотводящий ,элемент охлаждают до. 71 0 С. 3 .течеСоставитель; В. Безбородова

Редактор Н. Корченко Техред ф0лийнык Корректор Q, ggy a

» » 49 М WW ONO W .v, ;Заказ 3444 . . Тираж 250 . Подписное

ВНКИПИ. Государственного комитета по изобретениям и. открытиям йрн ГКНТ, СССР

113035, Москва, Ж-35 Раушская иаб. ° д 4/5.Производственно-издательский комбинат "Натент", г.ужгорбд, ул; Гагарина,10!,температуры плавления нафталина, и расплавляют шихту. Вертушкой пере мешивают расплав. Понижая температуру воды, пропускаемой через теплоотводящий элемент, проводят его. охлвждение до температуры кристаллизации 81, 2 С, при этой наблюдают на нем. появление кристаллического зародыша. Далее снижением темпераФурЫ ВОДЫ, ПрОПуСКаЕМОй ЧерЕЗ .тЕрмост®тнрующую рубашку, проводят . . криствллизацяо снижением температуры расплава со скоростью0,1 g/÷, которую выбирают иэ условия Ь8 /961 где Ф скорость роста кристалла, в - толщина пограничного диффузионного слоя, 9 -. коэффициент диФфу-.энн в расплаве загрязняющей примеси.

Получают «ристалл. нафталина со степенью чистоты 99,999Х диаметром

46 мм и длиной 1.70 мм за 10 ч процесса. б ние 1О ч получают кристалл дифенила со степенью чистоты 99,999Х диаметром 46 мм и длиной 170 мм .

Таким образом, способ по изобретению позволяет повысить степень чистоты на порядок и в три раза увеличить производительность процесса.

Фо рмула изобретения

Способ получения кристаллов органических веществ, включающий расплавление шихты. с введенным в нее тепло- отводящим элементом, его охлаждение

15 н кристаллизацво расплава иа тепло, отводящем элементе, о т л н ч а юшийся тем, что, с целью повьииения степени чистоты кристаллов и увеличения производительности процес20 са, его проводят при перемешивании расплава, теплоотводящий элемент.. охлаждают до температуры кристаллизации, а после появления иа нем кристаллического зародыша проводят снижение температуры расплава со скоростью, соответствующей условию

V-S/941, где V - скорость роста кристалла, о - толщина пограничиогб диффузионного слоя; 0 - коэффициент

З0 диффузии црвкесн в раснлаве.