Способ получения серебряного порошка

 

Изобретение относится к порошковой металлургии. Цель изобретения - повышение экономичности процесса. К раствору, содержащему коллоидообразующее вещество и восстановитель, непрерывно добавляют водный раствор частично переведенного в комплекс азотно-кислого серебра. В качестве коллоидообразующего вещества используют гуммиарабик, желатину, полиэтиленгликоль или поливиниловый спирт. В качестве восстановителя применяют ненасыщенные спирты типа этилена или ацетилена ,в частности, алкенолы или алкинолы. Для снижения скорости восстановления используют в качестве комплексообразующего вещества роданин и его производные. В качестве растворителя используют воду. Температура процесса предпочтительно лежит в диапазоне 30°С - температура кипения растворителя. Способ позволяет получать порошок серебра с размером частиц 0,01-0,1 мкм, не требует повышенной температуры, обеспечивает экономию химреагентов. Обработка порошка с получаемым размером частиц не представляет трудностей. 6 з.п. ф-лы.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (5D 4 В 22 F 9/24

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ПАТЕНТУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4027851/23-02(22) 23.07.86 (31) 3520/85 (32) 18.09.85 (33) НП (46) 30.04.89. Бюл. ¹ 16 (71) Аллами Пензверо (НП) (72) Агнеш Байаки, Габор Кирай, Ласло Оргован и Кристина Сетш (НП) (53) 621 .762.244(088 .8) (56) Патент США ¹ 3940261, кл. 75-5А, 1976.

Патент Японии № 16833, кл. 12 С 243, 1962 ° (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРЕБРЯНОГО

ПОРОШКА (57) Изобретение относится к порошковой металлургии. Цель изобретения — повышение экономичности процесса. К раствору, содержащему коллоидообразующее вещество и восстановитель, непрерывно добавляют вод1

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения серебряного порошка с высокой удельной поверхностью частиц, используемого в качестве пигмента в проводящих пастах, лаках и клеящих веществах.

Цель изобретения — повышение экономичности процесса получения порош " ка с размером частиц 0,1 -1 мкй.

Пример 1. Раствор 40 г/л

AgN0>, 1 г/л поливинилового спирта

„SU „„1477240 А 3 ный раствор частично переведенного в комплекс азотно-кислого серебра.

В качестве коллоидообразующего вещества используют гуммиарабик, желатину, полиэтиленгликоль или поливиниловый спирт. В качестве восстановителя применяют ненасыщенные спирты типа этилена или ацетилена, в частности алкенолы или алкинолы.

Для снижения скорости восстановления используют в качестве комплексообразующего вещества роданин и его производные. В качестве растворителя используют воду. Температура процесса предпочтительно лежит в диапазоне о

30 С вЂ” температура кипения растворителя. Способ позволяет получать порошок серебра с размером частиц

О, 01-0,1 мкм, не требует повышенной температуры, обеспечивает экономию химреагентов . Обработка порошка с получаемым размером частиц не представляет трудностей. 6 з .п . ф-лы. и 0,08 г/л P-диметиламино-бензимиденродамин добавляют к 1 6 г/л раствора аскорбиновой кислоты. Получают высокодиснерсный осадок с размером частиц порошка 0,1 мкм.

Пример 2. Раствор 200 г/л

АДНО добавляют к 80 г/л раствора аскорбиновой кислоты, содержащей

5 г/л поливинилового спирта и 0,3 г/л

P-диметиламино- бензилиденродамина.

Размер зерен серебряного порошка

1477240 составляет 1 мкм. Осадок образуется с губчатой структурой.

Пример 3. Раствор 200 г/л

АДНО -, добавляют к 80 г/л раствора аскорбиновой кислоты, содержащего

1 0 г/л желатины и 0,5 г/л 1 -нитроэо-2-нафтола. Получают хорошо диспергированный, медленно осаждающийся осадок с размером частиц 1 мкм, изменяющий за несколько часов хранения свой темно-серый цвет на песочный.

Пример 4. Раствор 200 г/л

AgN0 и 5 г/л поливинилового спирта добавляют.к 80 г/л раствора аскорбиновой кислоты, содержащего 10 г/л желатины и 1,0 г/л 1 -нитрозо-2-нафтола. Получают мелкий, диспергированный, медленно осаждающийся серебря- 2р ный порошок с размером зерен менее

1 мкм.

Пример 5. Раствор 400 г/л

AgN0 и 5 г/л поливиниловогЬ спирта добавляют к 160 г/л раствора аскор- 25 биновой кислоты, содержащего 1 О г/л желатины и 1 г/л соли нитрозо-R. Получают хорошо диспергированный серебряный порошок с размером зерен

1 мкм.

Пример 6. К раствору 400 г/л

АДНО Ä40 г/л гуммиарабика и 1 г/л

1-нитрозо — 2-нафтола добавляют смесь пропаргилового спирта и воды (соотн ошен ие 1: 1 ) . Получ ают темно — се рый, медленно осаждающийся; серебряный порошок с размером зерен менее 1 мкм.

Пример 7. В раствор 200 г/л

АДНО, 1 О г/л желатины и 1 г/л соли о нитрозо — R добавляют при 25 С из аллилового спирта и воды (соотношение 1:1) . Образуется тонкий, медленно осаждающийся серебряный порошок с размером зерен 0,1 мкм.

В основе технологии предложенного способа лежит восстановление в одну стадию, в котором к раствору, содержащему защитный коллоид и восстановитель, непрерывно добавляют водный раствор частично переведенного в комплекс азотно-кислого серебра при постоянном перемешивании. В качестве защитного коллоида (коллоидообразующего вещества) используют гуммиарабик, желатину, полиэтиленгликоль

55 или поливиниловый спирт. В каче.стве восстановителя можно применять ненасыщенные спирты этилена или ацетиле на, в частности алкенолы, например аллиловый спирт, металлиловый спирт, кротиловый спирт, олеиловый спирт, линолиловый спирт или алкинолы, например протаргиловый спирт, цитронеллол. Кроме того, в качестве восстановителя можно применять легкоокисляемые, содержащие части молекул диенола, органические соединения, в частности аскорбиновую кислоту. Для снижения скорости восстановления в качестве органических комплексообрающих средств можно применять родамин и его производные (например, P-диметилбензилиден-родамин) или производные нитрозонафтола (например, соль 1-нитрозо-2-нафтол- и, нитрозо-R динатриевую соль I íèòðîçî-2-нафтол-3,6-сульфокислоты) . В качестве растворителя применяют воду, сам восстановитель или смесь воды и восстановителя в отношении 1:1.

Температура реакции может изменяться в диапазоне от комнатной до 120 С

О преимущественно от 30 С до температуры кипения растворителя.

При осуществлении описываемого способа отдельные компоненты раствора дозируют в произвольной последовательности. Порошок с особо мелким размером зерен получается, когда к смеси нитрата серебра и комплексообразующего средства добавляют смесь коллоида и восстановителя.

В расчете на исходное количество нитрата серебра применяют 5-10мас.7. коллоидообразующего вещества (пре- . имущественно 10-12,5 мас.7) ! мас. X комплексообразующего вещества (преимущественно 0,07-0,5 мас.7 ), Процесс ведут при перемешивании (ультразвуковом или механическом) °

Форма, частиц полученного порошка преимущественно иэотермическая. Для получения ламинарной структуры и роводят дополнительную обработку в шаровой или вибрационной мельнице путем мокрого размола. Применение водной среды способствует защите окружающей среды, не требует использования повышенной температуры (процесс проо водится при температурах ниже 100 С).

Исп оль з ов ан ие и редложе ни or о сп особа обеспечивает экономию химических реагентов и снижение энергетических затрат. Обработка порошка с размером частиц 0,1-) мкм не представляет трудностей. Полученный порошок может

Составитель Л. Гамаюнова

Редактор M. Келемеш Техред М.Дидык Корректор Л. Патай

Заказ 2170/58 Тираж 712 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.ужгород, ул. Гагарина, 101

5 1477 использоваться в электронной промыш,ленности. формулаизобретения

1 . Способ получения серебряного порошка, включающий химическое осаждение порошка путем восстановления из раствора нитрата серебра в присутствии коллоидообра зующего вещества, отличающийся тем, что, с целью повышения экономичности процесса получения порошка с размером частиц 0,1-1 мкм, восстановление ведут иэ водного раствора нитрата серебра и rðè введении в, него комплексообразующего вещества.

2. Способ по п. l, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве восстановителя берут ненасыщенный спирт, 20 алкенол или алкинол.

3. Способ поп. 1, о тл ич аюшийся тем, что в качестве восстановителя берут соединение типа диенола, преимущественно L-аскорбиновую кислоту 25

240 6

4. Способ по пп ° 1-3, о т л и ч аю шийся тем, что в качестве коллоидообразующего вещества берут гуммиарабик или желатину в количестве

10 мас.Х по отношению к нитрату серебра °

5. Способ по пп. 1-3, о т л и ч аю шийся тем, что в качестве кол лоидообразующего вещества берут смесь желатины с 2,5 мас.Х поливинипового спирта или полиэтиленгликоля по отношению к нитрату серебра.

6, Способ по пп. 1-5, о т л и ч аю шийся тем, что в качестве комп. лексообразующего вещества используют диметиламино-бензидиленродамин в количестве 0,02 мас.Ж по отношению к нитрату серебра.

7, Способ по пп. 1-5, о т л и ч аю шийся тем, что, в качестве комплексообразующего вещества используют 1 -нитрозо-2-нафтол ипи соль нитрозо-R в количестве 0,5 мас.X по отношению к нитрату серебра.