Способ получения тонкодисперсной микрокристаллической целлюлозы

 

Изобретение относится к технологии получения микрокристаллической тонкодисперсной целлюлозы, которая может быть использовано в тонкослойной хроматографии для очистки и разделения биохимических препаратов в качестве сорбента или как стабилизатор водно-латексных красок. Изобретение обеспечивает уменьшение размеров частиц микрокристаллической тонкодисперсной целлюлозы и увеличение их однородности за счет того, что целлюлозу предварительно пропитывают 67-73% -ной азотной кислотой при модуле 3,5-10,0 мл/г в течение 5-30 мин. Отжимают до степени 2-3. Затем целлюлозу обрабатывают водой до образования 3-12% -ной концентрации оставшейся в ней кислоты и выдерживают полученную систему при 18-20°С 10-20 мин. Целлюлозу подвергают гидравлитической деструкции в указанной среде при температуре кипения кислоты 10-25 мин. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (191 (11) (11 4 С 08 В 15/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4184214/23-05 (22) 19.01.87 (46) 23.05 ° 89. Бюл. Р 19 (71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им. В.И. Ленина (72) 1(.В. I IHploHoK Е. В. Герт, б.Н, Капуцкий и О.В. Зубец (53) 661.728 (088.8) (56) Battista О.А. American scien-.

tist., 1965, v. 53, Р 2, р. 151. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКОДИСПЕРСНОЙ МИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ (57) Изобретение относится к технологии получения микрокристаллической тонкодисперсной целлюлозы, которая может быть использована í ToHKocJIQH ной хроматографии для очистки и разИзобретение относится к технологии получения микрокристаллической тонкодисперсной целлюлозы, которая может быть использована в тонкослойной хроматографии, для очистки и разделения биохимических препаратов в качестве сорбента или как стабилизатор водно-латекснчх красок.

Цель изобретения — уменьшение размеров частиц микрокристаллической целлюлозы и увеличение их однородности, Пример 1. 10 r хлопковой целлюлозы пропитывают 73 -ной азотной кислотой в течение 10 мин при модуле 3,5 мл/г и 0 С. Набухшую целлюлоэу отжимают до степени 2, т.е. до веса 20 г, и заливают 100 мп воделения биохимических препаратов в качестве сорбента или как стабилизатор водно-латексньтх красок. Изобретение обеспечивает уменьшение размеров частиц микрокристаллической тонкодисперсной целлнятозы и увеличение их однородности эа счет того, что целлклозу предварительно пропитывают 6773%-ной азотной кислотой при модуле

3,5-I0,0 мл/г в течение 5-30 мин.

Отжимают до степени 2-3. Затем целлюлозу обрабатывают водой до образования 3-12,-ной концентрации оставшейся в ней кислоты и вьщерживакт о полученную систему при 18-20 0 1020 мин. Целлюлозу подвергают гидро- а литической деструкции в указанной ф среде при температуре кипения кислоты 10-25 мин. 1 табл.

2 ды, в результате чего азотная кислота разбавляется до концентрации 6,5 ° р

Образовавшуюся систему целлюлоза — . (©

6,5 .-ная азотная кислота, характеризующаяся модулем 11 мп/г, выдержио вают в течение 10 мин при 18 С, нагревают и кипятят в течение 20 мин.

Полученную микрокристаллическую цел-люлозу сгущают на центрифуге, промывают последовательно водой, ацетоном и высушивают при 60 С. о

Пример 2. 10 r сульфатной целлюлозы для вискозного производст-. ва пропитывают 67,-ной азотной кислотой в течение 30 мин нри модуле о

10 мп/г и 20 С. Набухшую целлюлозу отжимают до степени 3, т.е. до веса 30 г, и заливают 92 мл воды, в ре1481234

2,5%-ным раствором соляной кислоты при кипении (105 С) в течение

30 мин. Свойства МКЦ представлены в таблице.

Формула иэ обретения

Количество

СтеВыход

МКЦ %

Средний размер

СорбционПрипень беМер частиц указанного размера, % ная частиц, способмкм

Дли- Инна риность, мг Т /г целлюлозы на

1 5 5 140,9 89 99 65

2 6 6 140,0 88 98 65

3 S 5 151,1 89 98. 65

4 43 15 180 90 93 1520

Составитель С.Трусоь

Рецактоо Н,Яцола Техред М Коданич

Корректор Н. Король

Заказ 2636/23 Тираж 412 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по Изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãoðîä, ул. Гагарина,101 зульт ате чего аз отная кислот а р аэбавляется до концентрации 12%. Образовавшуюся систему целлюлоза — 12%ная азотная кислота, характеризующуюся модулем 11 мл/г,.выдерживают в течение 15 мин при 20 С, нагревают и кипятят в течение 10 мин.

Остальные операции выполняются аналогично примеру 1. 10

Пример 3. 10 r сульАитной цеЛлюлозы марки "Флоренье" пропитывают 68%-ной азотной кислотой в течение 5 мин при модуле 8 мл/г и 18 С.

Набухшую целлюлозу отжимают до степе- 15 ни 2,5, т.е. до веса 25 r и запивают 38 мл воды, в результате чего азотная кислота раэбавляется до концентрации 3% . Образовавшуюся систему целлюлоза — 3%-ная азотная кисло- 20 та, характеризующуюся модулем 33 мл/г, выдерживают в течение 20 мин при о

20 С, нагревают и кипятят в течение

25 мин. Остальные операции выполняются аналогично примеру 1. 25

Пример 4 (сравнительный).

Целлюлозу примера 1 обрабатывают

Способ получения тонкодисперсной микрокристаллической целлюлозы гидролитической деструкцией целлюлозы водным раствором минеральной кислоты при температуре кипения, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью уменьшения размера частиц тонкодис персной микрокристаллической целлю-.лозы и увеличения их однородностИ, целлюлозу предварительно пропитывают

67-73%-ной азотной кислотой при модуле 3,5-10,0 мл/г в течение 5-:

30 мин, отжимают до степени отжима

2-3, обрабатывают водой до достижения концентрации азотной кислоты

3-12 мас.%, выдерживают полученную массу 10-20 мин при 18-20 С и гидролитическую деструкцию проводят в указанной среде в течение 10-25 мин.