Способ получения метантиолата натрия



 

Изобретение касается сульфоалкоголятов, в частности получения метантиолата натрия - полупродукта для синтеза биологически активных веществ. Процесс ведут реакцией диметилсульфида с натрием в среде абсолютного тетрагидрофурана при атмосферном давлении до прекращения выделения экзотермического тепла. Эти условия обеспечивают безопасность процесса и повышение в 10 раз выхода целевого продукта (до 100%) при сокращении продолжительности реакции с 10-14 ч до 5 ч.

CC 03 СОВЕТСКИХ.

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (51) 4 С 07 С 149/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

flQ ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4240716/31-04 (22) 05. 05. 87 (46) 30.05.89. Бюп. Р 20 (71) Ленинградский технологический институт целлюлозно-бумажной промышленности (72) Г.С.Акимова, Л.П.Васильева, В,И.Наместников и В.Н.Чистоклетов (53) 547.269.07(088.8) (56) Губен И. Методы органической химии, 1935, сб. III с. 525. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАНТИОЛАТА

НАТРИЯ

Изобретение относится к усовершен ствованному способу получения метантиолата натрия, который используется в синтезе биологически †активн веществ, в частности меченного метионина.

Цель изобретения-повышение выхода целевого продукта, скорости и безопасности процесса, что достигается проведением взаимодействия диметилдисульфида с натрием в среде абсолютного тетрагидрофурана при атмосферном давлении до прекращения выделения тепла реакции.

Пример 1. К раствору 94 г (1 моль) диметилдисульфида в 50 смз абсолютного тетрагидрофурана, помещенному в колбу с обратным холодильником и хлоркальциевой трубкой, добавляют 23 r (1 моль) натрия в виде проволоки. Через 20-30 мин начинается кипение жидкости. Смесь перемешивают в течение 4 ч до прекращения

2 (57) Изобретение касается сульфоалкоголятов, в частности получения метантиолата натрия — полупродукта для синтеза биологически активных веществ.

Процесс ведут реакцией диметилсуль— фида с натрием в среде абсолютного тетрагидрофурана при атмосферном давлении до прекращения выделения экзотермического тепла. Эти условия обеспечивают безопасность процесса и повышение в 10 раз выхода целевого про— дукта (до 100%) при сокращении продолжительности реакции с 10-14 до 5.ч. выделения тепла. Отфильтровывают полученный метантиолат натрия, промывают эфиром. Сушат в вакууме. Выход

70 r (100%).

Пример 2 (иэвестный). К раствору 9,4 г диметилдисульфида в 10 см . 3 диэтилового эфира, помещенному в трубку, добавляют .2,3 г натрия в виде проволоки. Трубку запаивают и нагревают 14 ч при 40 С, охлаждают, отфильтровывают осадок, отделяют непрореагировавший на рий, продукт промывают эфиром, сушат в вакууме. Выход

0,7 г (11%).

Предлагаемый способ по сравнению с известным обладает следующими преимуществами: выход продукта повышается почти в 10 раз; в связи с исключением нагревания снижаются энергозатраты; исключается работа с сосудами под давлением, что повышает безопасность процесса; уменьшается время проведения процесса с 10-14 до -5 ч.

1482913

Формула из о бр е т е ни я

Составитель Т. Власова

Редактор М. Недолуженко Техред Л.Олийнык Корректор Л. Патай

Заказ 2755/19 Тираж 351 Подписное

ВЙИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент" ° г.ужгород, ул. Гагарина, 101

Способ получения .метантиолата натс рия взаимодействием диметилдисульфи5 да с натрием в растворителе; о т л ич а ю шийся тем, что,,с целью повышения выхода целевого продукта, скорости и безопасности процесса, в качестве растворителя используют абсолютный тетрагицрофуран и процесс проводят при атмосферном давлении до прекращения выделения тепла реакции.

Способ получения метантиолата натрия Способ получения метантиолата натрия 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к аминам, в частности к способу получения солей метиленбис-аминов общей формулы (R)<SB POS="POST">2</SB>N-CH<SB POS="POST">2</SB>-N(R)<SB POS="POST">2</SB> HCI, где группа N(R)<SB POS="POST">2</SB> представляет: а) пиперидил при X=J, б) морфолил при X=BR, в) гексаметилениминоил при X=CL, г) пирролидил при X=H<SB POS="POST">2</SB>PO<SB POS="POST">4</SB>, или R=CH<SB POS="POST">3</SB> при X = формиат или 1/2 фталата, R = C<SB POS="POST">2</SB>H<SB POS="POST">5</SB> при X = ацетат, R = C<SB POS="POST">3</SB>H<SB POS="POST">7</SB> при X = пропионат, R = C<SB POS="POST">4</SB>H<SB POS="POST">9</SB> при X = бутират, R = C<SB POS="POST">5</SB>H<SB POS="POST">1</SB>1 при X = 1/2 сукцината, которые как иммуностимуляторы роста растений могут использоваться в сельском хозяйстве

Изобретение относится к ароматическим нитросоединениям, в частности, к получению м-нитрокоричной, кислоты - промежуточного продукта в синтезе м-нитропропионовой кислоты, м-аминокоричной кислоты

Изобретение относится к ароматическим спиртам ,в частности, к получению замещенных фенолов фор-лы CR<SB POS="POST">3</SB>=CR<SB POS="POST">4</SB>-CR<SB POS="POST">5</SB>=COH-CR<SB POS="POST">1</SB>=CR<SB POS="POST">2</SB>, где R<SB POS="POST">1</SB>-H, 3-метил-3-бутенил, 3-метил-2-бутенил, 3-метилен-7-метил-6-октенил, 3,7-диметил-2,6-октадиенил R<SB POS="POST">2</SB>-H, CH<SB POS="POST">3</SB>, OH R<SB POS="POST">3</SB>-H, CL, NH<SB POS="POST">2</SB>, OH, COOCH<SB POS="POST">2</SB>, 3-метил-2-бутенил, 3-метил-3-бутенил R<SB POS="POST">4</SB>-H, CH<SB POS="POST">3</SB> R<SB POS="POST">5</SB>-H, CL, CH<SB POS="POST">3</SB>, CHO, OH R<SB POS="POST">2</SB>+R<SB POS="POST">3</SB>--CH=CH-CH=CH-, при условии когда R<SB POS="POST">1</SB>-3-метил-3-бутенил, 3-метил-2-бутенил, 3-метилен-7-метил-6-октенил или 3,7-диметил-2,6-октадиенил, то R<SB POS="POST">3</SB>-H, CL, CH<SB POS="POST">3</SB>, NH<SB POS="POST">2</SB>, OH-COOCH<SB POS="POST">3</SB> или вместе с R<SB POS="POST">2</SB> образует цепь -CH=CH-CH=CH- когда R<SB POS="POST">1</SB>-H, то R<SB POS="POST">3</SB>-3-метил-3-бутенил, 3-метил-2-бутенил

Изобретение относится к химическим средствам защиты растений от насекомых и клещей

Изобретение относится к способу получения этих соединений

Изобретение относится к способу получения ванилиновой кислоты, которая может быть использована в химической, пищевой, парфюмерной промышленности, медицине и других областях техники, использующих ванилиновую кислоту и продукты ее переработки

Изобретение относится к синтезу тетрафторметана из углерода и фтора

Изобретение относится к новому способу получения некоторых сложных эфиров циклопропана, применяемых в синтезе важных пестицидов

Изобретение относится к производству антимикробных препаратов, в частности, может быть использовано для дезинфекционной обработки, предотвращения образования плесневых грибов и других нежелательных микроорганизмов в помещениях, оборудовании предприятий пищевой промышленности, ветеринарии, в медицине, может быть использовано также для защиты продуктов питания, в качестве добавок в краски, лаки, водноэмульсионные составы

Изобретение относится к способу очистки гликолевого раствора, который образуется во время различных обработок эфлюентов добычи нефти или газа с помощью гликолей

Изобретение относится к синтезу перфторуглеродов общей формулы CnF2n+2, где n = 1 - 4

Изобретение относится к получению компонента моющих средств

Изобретение относится к технологии получения исходных мономеров для производства полисульфидных олигомеров
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-29T08:44:46
Наверх