Безмембранное устройство для ввода проб в капиллярную хроматографическую колонку

 

Изобретение относится к газохроматографическому анализу с использованием капиллярных хроматографических колонок. Целью изобретения является расширение круга анализируемых веществ за счет обеспечения различных режимов ввода пробы с испарением и без испарения пробы. В изобретении введен регулятор давления, установленный во втором канале для подачи газа-носителя, который соединен с выходом колонки перед детектором. Пневмосопротивление установлено на выходе капиллярной колонки за местом соединения выхода колонки со вторым каналом для подачи газа - носителя по ходу газа - носителя. 3 ил.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ.

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) А1 (51)4С 01 N 30 18

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1

2 (54) БЕЗМЕМБРАННОЕ УСТРОЙСТВО ДЛЯ

ВВОДА ПРОБ В КАПИЛЛЯРНУМ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКУ10 КОЛОНКУ (57) Изобретение относится к гаэохроматографическому анализу с использованием капиллярных хроматографических колонок. Целью изобретения является расширение круга анализируемых веществ з а счет об есп еч ения различных режимов ввода пробы с испарением и без испарения пробы. В изобретении введен регулятор давления, установ- ° ленный во втором канале для подачи газа-носителя, который соединен с выходом колонки перед детектором. Пневмосопротивление установлено на выходе капиллярной колонки за местом соединения выхода колонки со вторым каналом для подачи газа-носителя по ходу газа-носителя. 3 ил. устройства дл рительным исп

Капиллярный средственным (первый вариа для ввода проб, снабженную нагрев телем 2 и приспособлением 3 для ее охлаждения, которые связаны с программным устройством (не показано).

Камера 1 имеет канал 4 для подачи газа-носителя: и канал 5 для ввода иглы 6 микрошприца 7, служащего носи- д, телем жидкой пробы. Канал 4 соединен с источником газа-носителя (не показан) и в нем установлен регулятор расхода газа 8. В канале 5 со стороны, противоположной месту ввода иглы

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 3720029/24-25 (22) 04.04.84 (46) 30.05.89. Бюл. Р 20 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хром ато графии (72) В. М. Пошеманский, Э. Г. Скорняков и В. П. Чижков (53) 543. 544 (088 ° 8) (56) Shomburg G.à.o. "On-column injection with split-split1ess sampling

onto GC capillary column "Journal of

High Res. Chrom. and Chrom. Comm", 1982, 5, N9 10, 565-567.

Авторское свидетельство СССР

Н 1041925, кл. G 01 N 31/08, 1979 °

Изобретение относится к газохроматографическому анализу и может быть использовано для анализ а газовых, жидких и твердых веществ с применением капиллярных хроматографических колонок, Целью изобретения является расширение круга анализируемых веществ за счет обеспечения различных режимов ввода пробы с предварительным испарением или беэ испарения непосредственно в колонку.

На фиг. 1 и 2 изображена принципиальная схема устройства дпя ввода-пробы испарения непосредственно в колонку при двух его рабочих положениях; на фиг. 3 — принципиальная схема я ввода нроб с предва 4й арением жидкой пробы. хроматограф с неповводом пробы в колонку нт) содержит камеру 1 а- С5

1483356 4

6 микрошприца 7, выполнено коническое углубление, в которое вставлен начальный участок капиллярной хроматографической колонки 9, размещенный по оси камеры l. Выход капиллярной хроматографической колонки соединен с детектором 10,,на входе которого установлено постоянное пневмосопротивление ll. Ко входу детектора 10 перед местом установки постоянного пневмосопротивления 11 подключен дополнительный канал 12 для подачи газа-носителя, в котором установлен регулятор давления 1). Носитель про" бы 7 (микрошприц) снабжен приспособлением 14 для герметизации и разгерметизации канала 5 для ввода носителя пробы 7, которое может быть выполнено в виде уплотнительной муфты из 20 эластичного материала (резина, тефлон и др.) надетой на иглу 6 у основания корпуса микрошприца. Камера 1 для ввода проб снабжена программатором температуры 15, который соединен с 25 термопарой 16, а также с нагревателем 2 и приспособлением 3 для ее охлаждения. l .Устройство по данному варианту pa-, t 1 ботает следующим образом. 30. В момент, предшествующий вводу пробы анализируемой смеси веществ, элементы газового хроматографа находятся в положении, изображенном на фиг. 1. В этом положении поток газаносителя поступает по каналу Е 2 через регулятор давления 13 на вход детектора 10, где делится на две части.

Большая часть потока газа-носителя

40 (30-40 мл/мин для пламенно-ионизационного детектора) поступает в детектор 10, а меньшая часть (1,0—

5,0 мл/мин) подается в капиллярную колонку 9 в направлении от ее выхода ко входу и сбрасывается через канал

5 для ввода носителя пробы в атмосферу. Соотношение потока газа-носителя подаваемых в детектор 10 и через колонку 9, определяется отношением гидравлических сопротивлений капиллярной хроматографической колонки 9 и пневмосопротивлением 11. Небольшая часть потока газа-носителя (0,5-5 мл/мин) постоянно поступает в камеру 1 через регулятор расхода 8 и вместе с потоком газа-носителя, протекающим через колонку 9, сбрасывается в атмосферу. Перед вводом пробы температуру камеры 1 устанавливают с помощью программатора температуры 15 ниже температуры испарения анализируемой жидкой смеси.

В момент ввода пробы жидкости, отобранной с помощью микрошприца 7, иглу 6 микрошприца 7 вводят через канал 5 вовнутрь начального участка капиллярной колонки 9, герметизируя при этом входное отверстие канала 5 с помощью уплотнительной муфты 7 из эластичного материала (фиг. 2) . В этом положении небольшая часть потока газа-носителя (0,5- 5 MJI/ìèí) по каналу 4 поступает в кам еру l и через микроотверстия (не показаны), выполненные в стенках начального участка колонки 9, поступает в капиллярную колонку, проходит через нее. и, смешиваясь с-основным потоком газаносителя, поступающим по каналу 12, через пневмосопротивление 11 поступает в детектор 10. Пробу жидкости впрыскивают во внутренний канал начального участка капиллярной хроматографической колонки 9 и одновременно начинают программируемый нагрев камеры 1 и соответственно начального участка колонки 9. Десорбирующиеся при повыпении температуры начального участка колонки 9 компоненты анализируемой жидкой смеси потоком газа-носителя переносятся в основную разде лительную часть капиллярной колонки

2, находящуюся нри рабочей температуре, задаваемой по соответствующей временной программе с помощью отдельного термостата колонки (не показан).

В процессе разделения компонентов ! смеси в колонке 9 игла 6 микрошпри,ца 7 находится во внутреннем канапе! начального участка колонки 9 и вход-; ное отверстие канала 5 перекрыто уп-, 1 лотнительной муфтой 14. После того, как все компоненты смеси, представляющие интерес для целей анализа, выйдут иэ колонки 9 и будут зарегистрированы с помощью детектора 10, иглу 6 микрошприца 7 извлекают из . начального участка колонки 9, раэ- . герметизируют канал 5 для ввода но-. сителя пробы (фиг. 1). В этом положении поток газа-носителя поступает на вход детектора 10, где он разделяется на две части, большая часть потока поступает в детектор 10 через пневмосопротивление 11, а меньшая часть поступает в капиллярную колон" .

5 14833 ку 9, осуществляя продувку внутреннего ее объема в направлении от выхода ко входу ее и сбрасывается через канал 5 в атмосферу. При этом камеру 1

5 и колонку 9 подцерживают при максимально возможной рабочей температуре, необходимой для отдувки колонки 9 от остатков тяжелых компонентов анализируемой смеси. После отдувки колонки !О

9 от остатков пробы температуру камеры 1 с помощью приспособления 3 для охлаждения и программатора 5 приводят к начальному значению, предшествовавшему моменту ввода пробы, т.е. делают !5 ниже температуры кипения наиболее летучего компонента анализируемой смеси.

В предлагаемом капиллярном хроматографе расход газа-носителя через детектор 10 остается постоянным вне 20 зависимости от направления газового потока в колонке 9. Это обусловлено наличем регулятора давления 13 в канале 1 2 подачи rasa-носителя на вход » детектора 10 который стабилизирует 25 давление на выходе колонки 9 перед пневмосопротивлением 11, а также выбором соотношений потоков газа-носителя, протекающих через детектор 10 и колонку 9. 30

Другой вариант выполнения предлагаемого устройства (фиг. 3) отличается от описанного тем, что в него

J введен делитель потока !7, вход которого соединен с камерой 1 для ввода пробы, один выход соединен с капиллярной хроматографической колонкой 9, а другой выход — с линией 18 для сброса газа-носителя в атмосферу, Линия 18 для сброса газа-носителя снабжена съемной заглушкой 19. Когда хроматограф работает в режиме с делением потока газа-носителя и вводимой пробы, заглушка 19 снята и линия 18 соединена с фильтром-поглотителем 20 и регулируемым пневмосопротивлением

21.

Устройство по этому варианту работает следукнцим образом.

В момент ввода пробы с помощью герметизирующей муфты 14, установленной на игле микрошприца 7 (на фиг. 3 не показан), осуществляется герметизация камеры 1 для ввода пробы. При этом меньшая часть потока газа-носи55 теля через регулятор расхода 8 пропускается через колонку 9 в направлении от входа к выходу, а больная часть потока газа †носите через ре56 6 гулятор давления 13 по каналу 12 no дается непосредственно в детектор 10.

После выхода всех анализируемых ком понентов смеси иэ колонки 9 в детектор 10 камеру 1 раэгерметизируют, извлекая из нее иглу микрошприца 7.

При этом меньшая часть потока газаносителя, поступающего по каналу 12, пропускается через колонку 9 в направлении от выхода ко входу и сбрасывается в атмосферу, осуществляя отдув остатков пробы, а большая часть потока газа-носителя продолжает поступать в детектор 10. Отличие в работе данного варианта выполнения газового хроматографа от описанных заключается только в том, что ввод жидкой пробы во внутренний объем камеры 1 сопровождается ее испарением. Пары пробы, подхваченные потоком газа-носителя, поступают в делитель потока 17.

При этом могут быть реализованы два способа ввода паров пробы в колонку

9 с делением пробы, когда заглушка

19 снята и большая часть потока rasaносителя сбрасывается по линии 18 в атмосферу, или беэ деления пробы, когда линия 18 закрыта съемной заг- . лушкой 19. В качестве детей торов в предлагаемом устройстве могут быть использованы любые известные детекторы массового (потокового) типа, которые используются в настоящее время в сочетании с наполненными хроматографическими колонками. Практически без изменения могут быть использованы пламенно-иониэационные детектор,, термоионный (термоаэрозольный) детектор, пламенно-фотометрический детектор и др. Из детекторов концентрационного типа может быть использован электронно-захватный детектор.

Предлагаемое устройство для ввода проб в капиллярную хроматографическую колонку в сравнении с известными способами и устройствами обеспечивает. возможность анализа более широкого круга летучих веществ, включая термолабильные вещества, так как позволяют осуществлять различные известные варианты ввода пробы, как предварительным испарением пробы анализируемой жидкости, так и без испарения; повышение надежности работы хроматографа за счет исключения поворотных кранов и управляемых запорных каналов сокращение времени анализа за счет обратной продукции капиллярной колон1483356

Фиг 2 ки; возможность использования носителей пробы различного типа (шприц, пипетка, стержень с углублением и т.д. и т.п.) при вводе проб различного фазового состояния (газ, пар, жидкость твердое тело), что существенно расширяет области применения предлагаемого ус тройс тв а.

Формула из обретения

Безмембранное устройство для ввода проб в..капиллярную хроматографическую колонку, содержащее камеру для ввода пробы с каналом для ввода носителя пробы, соединенным с входом капиллярной хроматографической колонки, приспособление для герметизации и разгерметизации канала для ввода носителя пробы, два канала для подачи газа-носителя, один иэ которых со". единен с каналом для ввода носителя пробы, и пневмосопротивление, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью расширения круга анализируемых смесей веществ путем обеспечения pasличных режимов ввода пробы с предварительным испарением или без ucnape g ния непосредственно в колонку, второй канал для подачи газа-носителя соединен с выходом капиллярной хроматографической колонки, в устрбйство введен регулятор давления, установ 5 ленный во втором канале для подачи газа-носителя, а пневмосопротивление установлено на выходе капиллярнойхроматографической колонки за местом соединения выхода колонки с вторым

>Q каналом для подачи газа-носителя по ходу газа-носителя.

1483356

Составитель Л. Жаркова

Редактор И. Горват Техред Л. Олийнык Корректор Н. Король

Заказ 2821/41 Тираж 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35,. Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 101