Способ получения ацетамида
Изобретение относится к амидам карбоновых кислот, в частности к получению ацетамида, который широко используется в органическом синтезе, а также в качестве растворителя, пластификатора и увлажняющего агента. Цель - упрощение процесса. Получение ацетамида ведут из водного раствора ацетата аммония в присутствии катализатора. В качестве последнего используют триэтилфосфат 0,5-0,9% в расчете на ацетат аммония. Процесс проводят в режиме газофазного пиролиза с временем пребывания исходного сырья в зоне пиролиза 0,3-0,7 с при 680-740°С. Выход количественный. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
А1
E Eгп,:",о. " 3
Щ1:,:;; .. „F ii l48
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АBTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГННТ СССР (21) 4284752/23-04 (22) 14.07 ° 87 (46) 30.06.89. Бюл. М 24 (71) А.Г.Базанов, Г.И.Рылеев, Н.А.Добржицкий, И.В.Дмитриенко, Т.Г.Бабенко, И.И.Ростовская, Н.М.Догиль и Л.А.Лаврентьева (53) 547.298.1.07(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
Р 1369229, кл. С 07 С 103/127, 1986. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАИИДА (57) Изобретение относитмя к амидам карбоновых кислот, в частности к получению ацетамида, который широко
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ацетамида, который находит широкое применение в органическом синтезе, а также в качестве растворителя, пластификатора и увлажняющего агента.
Цель изобретения и снижение материалоемкости — достигается за счет проведения пиролиза водного расТвора ацетамида при 680-740 С в режиме газофазного пиролнза с временем пребывания сырья в зоне пиролиэа 0,30,7 с, в присутствии катализатора триэтилфосфата, взятого в количестве
0,5-0,97. в расчете на ацетат аммония.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. 134,5 r 577.-ного водного раствора ацетата аммония с добавкой
0,4 г (0,5% от массы ацетата аммония) (19> (II) SU а1> 1 С 07 С 103/127, В 01 J 27/16
2 используется в органическом синтезе, а также в качестве растворителя, пластификатора и увлажняющего агента.
Цель — упрощение процесса. Получение ацетамида ведут из водного раствора ацетата аммония в присутствии катализатора. В качестве последнего используют триэтилфосфат 0,5-0,97 в расчете на ацетат аммония. Процесс проводят в режиме газофазного пиролиза с временем пребывания исходного сырья в зоне пиролиэа 0,3-0,7 с при
680-740 С. Выход количественный, 1 табл. триэтилфосфата пропускают через лабо-, раторный пиролиэер, представляющий собой кварцевую трубку с внутренним диаметром 10 мм и электрическим обог.ревом, со скоростью 1 г/мин (время пребывания реакционной массы в зоне пиролиза 0,3-0,7 с). Температуру в зоне реакции устанавливают равной о
650 С. Затем полученный продукт охлаждают, направляют в приемник, где собирают продукты пиролиза в виде водного раствора в количестве 129, 1 г, Воду удаляют под вакуумом (10-12 мм рт.ст.) и температуре 45-50 С. Вес кубового остатка 74,2 r. К нему добавляют 70 мл ацетона и отфильтровы- . вают 65,9 г непрореагировавшего ацетата аммония. Прозрачный ацетоновый фильтрат испаряют и получают 8,3 r ацетамида (выход 14,17. от теоретического). з 1490110
Условия и результаты примеров в отсутствии избытка аммиака позволя1-13 приведены в таблице. ет снизить материалоемкость процесса
Таким образом, из приведенных и упростить его аппаратурное оформпримеров следует, что высокий прак- 5 ление. тически количественный выход ацетамида иэ 50-70%-ных водных растворов аце- формула изобретения тата аммония без введения дополнительных количеств аммиака достигается при Способ получения ацетамида иэ поддержании температурного режима 1ð водного раствора ацетата аммония в пределах 680-740 С и содержании ка" при повышенной температуре в присуто талиэатора триэтилфосфата в количест- ствии катализатора, о т л и ч а юве 0,5-0,9 мас.% от веса ацетата ам- шийся тем, -что, с целью упрощемо ния, ния процесса, в качестве каталиэатоТаким образом, предлагаемый способ 15 ра используют тризтилфосфат в колипозволяет получать с количественным честве 0,5-0,9% в расчете на ацетат выходом ацетамид из ацетата аммония аммония и процесс проводят в режиме беэ добавления дополнительного амми- газофазного пиролиза с временем ака в связи с полной утилизацией пребывания исходного сырья в зоне аммиака, содержащегося в молекуле gp пиролиза 0,3-0,7 с при температуре о ацетата аммония. Проведение процесса,, 680-740 С. еовачнав спаса
Исхолнан смесь ание ест- аоличест
ОДНЬ ° k» AelIB г с ну ного
tktkk> г
° о и еоличес тео раствора осой»ч, г оличест о йсолн г оличвс то ° ир»ЕМВИНЕ> k ео еас
AcONI
65,9 8,Э
1,2 37,9
0,8 58,2
58,7!
4,1
98,5
98,9
99,8
650 129, 74,2
680 !26,8 59
710 125,9 59,0
740 122,Э 58,7
770
0,4 0,5
ОЬ ОS
О,Ь О,S
0,4 0,5
О,Ь О,S
57
57
37
57
134,5
134, 5
134, 5
134,5
1ЗЬ,) 1 76,7
2 76>7
З 76,7
76,7
5 76 ° 7
Оовииениое с аде обе ее о еа>в> °, вре«
° ода»ее k набивке пирон»вера
S7 О 27 О 4
57 . О)4 О7
57 0,67 0,9
37 О 81 1 ° !
76,9
99,! оо,о
7!О 124 7 63>0
710 !25,2 )9,0
7!О 135>О 58>0
710 124,9 )7>9
45>2
S8,3
58,8
17 8
О,7
134, 5
134, S
134, 5
134 5
6 76,7
76 7
Е 76,7
9 76,7 яв аиетовового о»датбата вььаелен
Асбяе висс та с CII CN °
Обеем k>>i»I» честее
57>9 t ео,е
74,7
78,6
92,5
1ОО,О
98,7
98,6
99,3
35,7
4O ° 4
4S,4
51,4
Ý5,7
41>1
46,2 . 52,0
700
0,28 0,)9
0,27 О,SO
О >ЭО О ° 50
О, ЭЬ 0,50
10 46,7
11 53 4
93,4
82,2
85,7
98 О
О,7 о,е
0,6! 12 60,0
13 67,6
Гааланав kcводеав спаса нроиаеодстеа гнлравие гялрате
0 р и и ° ч а н » е. длл ° ñkk oil>>+ok установлен раснол нсволнол смеси, понаваемов ° пирс>п>вер> рае>на г >»>k, я враля пребиван7>л рааннионнод масси в вона пиролива 0,3-0,7 с, Составитель В. Мякушева
Редактор М. Недолуженко Техред Л.Сердюкова Корректор И.ГоРнаЯ
Заказ 3644/27
Тираж 352
Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
11303 5, Москва, Ж-35, Раушская наб > в д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101
