Способ определения фенолов

Авторы патента:

G01N31 - Исследование или анализ небиологических материалов химическими способами, упомянутыми в подгруппах данной группы (определение эффективности или завершенности процессов стерилизации без использования ферментов или микроорганизмов A61L 2/28; способы измерения или испытания с использованием ферментов или микроорганизмов C12Q 1/00); приборы, специально предназначенные для осуществления этих способов

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению фенолов. Цель - упрощение способа. Определение фенола ведут пропусканием анализируемой пробы через хроматографическую колонку, заполненную полимерным адсорбентом. Последний предварительно обрабатывают смесью октана и три-н-бутилфосфата, взятых в массовом соотношении 68-72:28-32. Процесс проводят с последующим элюированием раствором натрия хлорида и определением фенола фотометрированием. Способ обеспечивает понижение предела определения в 10 раз, сокращает продолжительность его до 0,5 против 2 ч. 1 табл.

; с,о ЗНАУ . .:, -1с.СКАЙ

: "-р ека М&А

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 G 01 N 31/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4289458/31-04 (22) 27.07,87 (46) 30.06.89. Бюл. Н - 24 (71) Воронежский технологический институт (72) А.Т.Алымова, Я.И.Коренман и В.Н.Фокин (53) 543.42.063(088.8) (56) Bengtsson G., Y.Chromatogr.

Sci 1985. v.23, 11 9, р.397-401.

Prater W.A., Simons М.S. и др.

Anal. lett, 1980, А-13, р.205-212. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛОВ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к опреИзобретение относится к аналитической химии, в частности к определению микроколичеств фенолов, и может быть использовано в анализе природных и очищенных сточных вод химического, металлургического, лакокрасочного и целлюлозно-бумажного производства.

Цель изобретения вЂ” упрощение способа.

Пример. Отбирают 0,25 л пробы, содержащей фенол 2,5 мкг и подкисляют 5М НС1 до рН 4-5, затем раствор пропускают через хроматографическую колонку, заполненную полимерным адсорбентом, предварительно обработанным смесью октана и три-н-бутилфосфата при соотношении компонентов 68-72 октана и 28-32 (мас.X)

ТБФ (высота слоя адсорбента в колонке составляла 10 см, диаметр коÄÄSUÄÄ 1490637 А1 делению Фенолов. Цель вЂ” упрощение способа. Определение фенола ведут пропусканием анализируемой пробы через хроматографическую колонку, заполненную полимерным адсорбентом.

Последний предварительно обрабатывают смесью октана и три-н-бутилфосфата, взятых в массовом соотношении

68-72:28-32. Процесс проводят с последующим элюированием раствором натрия хлорида и определением фенола фотометрированием. Способ обеспечивает понижение предела определения в 10 раз, сокращает продолжительность его до 0,5 против 2 ч.

1 табл. лонки 1 см) . После окончания фильтрования колонку промывают последовательно 2 мл дистиллированной воды (промывную воду отбрасывают), 10Хным водным раствором хлорида натрия, подщелоченным гидроксидом натрия до рН 12,5-13,0. На выходе из колонки отбирают 10 мл элюата, нейтрализуют избыток гидроксида натрия 5 М раствором НС1, добавляют 0,5 мл аммонийного буфера (pH 9-10), 0,5 мл 2Х-ного раствора 4-аминоантипирина и

0,5 мл 8Х-ного раствора К„Ге(СП) .

Через 5 мин сравнивают интенсивность окрашенных в желтый цвет растворов с окраской стандартных растворов и находят содержание фенолов в концентрате °

Определение фенолов с использованием различных полимерных адсорбентов представлено в таблице.

1490637

Найдено фенола, Х

Соотношение октана-ТБФ (мас.Ж) Ацетилиро- Полисорб-1 ванный полисорб

Нитрополисорб

90 0+1 5

91,8+1,7

93,1 1,3

91,3 2,0

85,6+1,3

85,213,4

94,9+1,4

98. 1+1,6

97,0+1, 5

84,9ЙЗ, 1

89,4 1,8

93,1й 2,1

92,2+2,1

91, 5 - 2, 3

87,3+1,2

67:33

68:32

70:30

72:28

73:27

Формула изобретения

Способ определения фенолов путем пропускания анализируемой пробы через хроматографическую колонку, заполненную полимерным адсорбентом, элюирования и определения фенолов в элюате, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве полимерного адсорбента используют полимерный адсорбент, предварительно обработанный смесью октана и три-н-бутилфосфата, взятых в массовом соотношении, равном 68

72:28-32 соответственно, элюирование осуществляют раствором натрия хлорида и определение фенола ведут фо1тометрированием.

Из таблицы видно, что эа границами предлагаемого интервала соотношений октана и ТБФ фенолы извлекаются не полностью (менее 90X); внутри предлагаемого интервала фенол извлекается более чем на 903.

Предлагаемое техническое решение осуществимо с любыми полимерными адсорбентами на основе стирола и дивинилбензола. Полимерные адсорбенты на основе других сополимеров не пригодны для осуществления способа, так как набухают в органических растворителях.

Составитель С.Хованская

Редактор М.Андрушенко Техред M.Õîäàíè÷ Корректор O.Чигинева

Заказ 3750/53 Тираж 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.ужгород, ул. Гагарина, 101

Изобретение относится к спектрофотометрическим способам определения титана в присутствии ванадия

Способ количественного определения гидрохинона в водных растворах // 1483361

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению гидрохинона в водных растворах

Способ определения сложных эфиров нитрофенолов // 1483359

Способ раздельного количественного определения метилурацила и оксиметилурацила // 1483358

Способ определения уксусной кислоты в воздухе // 1483357

Способ определения селена в рудах // 1481679

Изобретение относится к способам определения селена в рудах и включает обработку анализируемого образца 2-3%-ным раствором сульфида натрия при соотношении раствора и анализируемого образца 1-2:1 и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом

Способ фотометрического определения диоксида азота в воздухе // 1478116

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе воздуха, отходящих газов производств, выхлопных газов двигателей

Способ фотометрического определения церия в оксидах редкоземельных элементов // 1478115

Изобретение относится к аналитической химии, к анализу оксидов редкоземельных элементов на содержание в них примеси церия

Способ фотометрического определения перекиси водорода // 1478114

Изобретение относится к фотометрическому определению перекиси водорода и позволяет увеличить чувствительность

Способ определения хрома (у1) // 1478113

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения хрома (у1) в водных растворах, и позволяет повысить точность и воспроизводимость определения

Способ кинетического определения родия // 2102744

Способ определения диоксида серы в присутствии оксидов азота // 2102745

Способ определения меди тест-методом // 2103677

Способ определения железа (ii, iii) тест-методом // 2103678

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к изготовлению индикаторных бумаг и полуколичественному определению концентрации железа (II, III) с их помощью в природных, сточных водах и различных жидкостях в полевых условиях

Способ определения несимметричного диметилгидразина в почвах, растительных материалах и водах // 2106626

Способ анализа состава жидкого азотного удобрения на основе карбамида и аммиачной селитры // 2110058

Изобретение относится к аналитической химии, в частности, к методам анализа жидких азотных удобрений, содержащих карбамид и аммиачную селитру в виде их смешанного водного раствора

Способ определения серебра в рудах и технологических объектах // 2110063

Способ контроля конверсии эпоксидных и гидроксильных групп при сополимеризации метакриловой кислоты и эпоксидиановой смолы // 2110064

Изобретение относится к физико-химическим методам контроля получения конденсационных полимеров, а именно к сополимерам метакриловой кислоты и эпоксидиановых смол

Способ определения показателя состава смешанного водного раствора карбамида и аммиачной селитры // 2110782

Индикаторная трубка // 2110789

Изобретение относится к оптическим газоанализаторам и предназначено для определения различных газов в воздухе производственных помещений зернохранилищ, зерноперерабатывающих предприятий, а также в химической, фармацевтической промышленности и других отраслях