Способ количественного определения гидрохинона в водных растворах

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению гидрохинона в водных растворах. Цель - повышение чувствительности и точности способа. Определение гидрохинона ведут путем экстракции его из анализируемой пробы ацетонитрилом в присутствии сульфата лития. Предпочтительно последний используют в количестве 26 -28 мас.% по отношению к анализируемому водному раствору. Процесс проводят с последующим определением гидрохинона амперометрическим титрованием экстракта. Способ позволяет определять гидрохинон при концентрации 1 мг/л с погрешностью 17%, т.е. повысить чувствительность в 5 раз при повышении точности способа. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

А1

СОЮЗ СОВЕТСНИХ.

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU„, 1483 1

<511 4 С 01 N 33/18, 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

81;ГЫ3И3

ПАТЕ. 1Т,,"". „„, ;„",;ц

c = с; (1/D + v /v ) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

llO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

Н ASTOPGHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4259713/31-04 (22) 10.06.87 (46) 30.05.89. Бюл. М 20 (71) Воронежский технологический институт (72) Я. И. Коренман, Т. Н, Ермолаева и Н ° Н. Сельманщук (53) 543.42 ° 062(088.8) (56) Эшворт N. P. Ф. Титриметрические методы анализа органических соединений. Методы прямого титрования °

И.: Химия, 1968, с. 129-132.

Коренман Я. И. Экстракция фенолов.

Горький: Волго-Вятское издательство, 1973, с. 187. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕЦЕЛЕНИЯ ГИДРОХИНОНА В ВОДН11Х РАСТВОРАХ (57) Изобретение относится к аналити-.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения гидрохинона в водных растворах.

Целью изобретения является повышение чувствительности и точности способа.

Пример 1. К 50 мл анализируемого водного раствора, содержащего гидрохинон, добавляют 27 мас.% сульфата лития (13,50 r), подкисляют соляной кислотой до рН 2, добавляют

9 мл ацетонитрила и экстрагируют

10 мин в делительной воронке на

100 мл на вибросмесителе. После расслаивания фаз (объем фазы I равен

54 мл; фазы II — 5 мл) отделяют фазу

2 ческой химии, в частности к количественному определению гидрохинона в водных растворах. Цель — повышение чувствительности и точности способа.

Определение гидрохинона ведут путем экстракции его из анализируемой пробы ацетонитрипом в присутствии сульфата лития. Предпочтительно последний используют в количестве 26

28 мас.%.по отношению к анализируемому водному раствору. Процесс проводят с последующим определением гидрохинона амперометрическим титрова- . нием экстракта. Способ позволяет определять гидрохинон при концентрации

1 мг/л с погрешностью 17%, т.е. повысить чувствительность в 5 раз при повьппении точности способа. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

I от фазы II добавляют к фазе II

20 мл раствора соляной кислоты (при соотношении серная кислота плотностьк1

1,84 г/см при 20 ; вода, равном 1:1 по объему) и титруют амперометрически бихроматом калия (0,1 н) без на- ложения напряжения. Концентрацию гидрохинона в анализируемом водном растворе находят по уравнению: где С вЂ” концентрация гидрохинона в анализируемой воде, мг/л;

С вЂ” концентрация гидрохинона в о экстракте (определяется по

1483361

° 4 кривой амперометрического титрования экстракта), мг/л; коэффициент распределения гидрохинона в системе вода5 ацетонитрил (Э 116); объем фазы I (ацетонитрил в воде), мл; объем фазы II (вода в ацетонитриле), мл; 1О

Ч в

Ч о

С = 108 мг/л (1/116 + 5/54)

11,0 мг/л.

Результаты определения гидрокинона в водных растворах с различным содержанием гидрохинона, полученные предлагаемым способом по примерам 13, приведены в таблице.

Результаты определения гидрохинона в водных растворах (п =

5; Р = 0,95) мг/л

Найдено, мг /л

Относительная погрешность, %. по способу

Предлага- Извест" емому ному

11,0

5,55

1,10

11,0

5,55

1,05

0,7

8,6

17,0

10,0

Пример 2. К 50 мл анализируемого водного раствора, содержащего гидрохинон, добавляют 26 мас.% сульфата лития (13,00 r). Далее on40 ределение проводят аналогично примеру 1а

Пример 3. К 50 мл анализируемого водного раствора, содержащего гидрохинон, добавляют 28 мас.% сульфата лития (14,00 г). Далее определение проводят аналогично примеру

Пример 4 ° К 50 мл анализируемого водного раствора, содержащего гндрохинон, добавляют 25 мас.%. сульфата лития (12,50 r). Далее опре- деление проводят аналогично примеру 1.

Разделения фаз I u II не происходит и дальнейшее определение невозможно.

Пример 5. К 50 мл анализируемого водного раствора, содержащего 55 гидрохинон, добавляют 29 мас % сульФата лития (14,50 г). Далее определение проводят аналогично примеру 1.

Образуется фаза III — нерастворившийся сульфат лития. Дальнейшее опреде»" ление по описываемому способу невозможно °

Оптимальным временем экстрагирования является 10 мин. Продолжать экстракцию более 10 мин нецелесообразно, так как это удлиняет время анализа и не влияет на.полноту извлечения.

При экстрагировании менее 10 мин не достигается межфазное равновесие и не гарантируется полнота извлечения.

Гидрохинон экстрагируют только в молекулярной форме и кислоту добавляют в анализируемую воду для подавления диссоциации гидрохииона. Экстракция гидрохинона возможна в интервале рН 1-6. При дальнейшем увеличении рН полнота извлечения уменьшается °

Определению гидрохинона не мешают триоксибензолы, если их концентрации не превышают отношения 1;10 по отношению к концентрации гидрохинона. Пирокатехин мешает определению гидрохинона и должен быть осажден предварительно ацетатом свинца. Резорцин в отсутствие пирокатехина не мешает определению гидрохинона.

Предлагаемый способ определяет гидрохинон при концентрации 1 мг/л с погрешностью 17%, т.е. повышает чувствительность в 5 раз при повышении точности способа, Формула изобретения

1. Способ количественного определения гидрохинона в водных растворах, путем экстракции его из анализируемой пробы органическим растворителем в присутствии соли щелочного металла с последующим определением гицрохииона, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности способа, -в качестве органического растворителя используют " ацетонитрил, в качестве соли щелочного металла — сульфат лития и опреде ление гидрохинона ведут амперометрическим титрованием экстракта.

2. Способ поп. 1, отличаю шийся тем, что сульфат лития используют в количестве 26-28 мас.% по отношению к анализируемому водному раствору.