Способ разделения смеси олефиновых и парафиновых углеводородов с @ -с @

 

Изобретение касается жидкофазного адсорбционного способа разделения смеси олефиновых и парафиновых углеводородов C<SB POS="POST">10</SB> - C<SB POS="POST">13</SB> и может быть использовано в нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности. Цель - повышение выхода олефиновых углеводородов. Процесс ведут адсорбцией смеси в жидкой фазе на стационарном слое цеолитного адсорбента и десорбцией углеводородным десорбентом, имеющим температуру кипения ниже, чем разделяемые углеводороды, с последующей отгонкой десорбента от рафината и экстракта. Стадия десорбции включает вывод со слоя адсорбента последовательно: а) смеси рафината с десорбентом, б) первой смеси продукта неполного разделения компонентов исходного сырья с десорбентом, в) смеси экстракта с десорбентом, г) второй смеси продукта неполного разделения компонентов исходного сырья с десорбентом. Выделенные первую и вторую смеси последовательно контактируют со слоем адсорбента после контактирования исходного сырья с адсорбентом перед десорбцией. Способ позволяет повысить выход олефиновых углеводородов до 93,6 мас%. 1 ил., 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ.

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК ((9(Ь0 (((( (50 4 С 07 С 7/13

ОПИСАНИЕ И ОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4171778/23-04 (22) 24.11 ° 86 (46) 07,07.89 Бюл, Р 25 (71) Грозненский нефтяной научно-исследовательский институт и Научноисследовательский институт нефти и углеводородных газов (72) В.H.Березутский, А.Д.Гончаренко (SU), Ш.лзуровчин (CS), Е.В.Зубарева, О.Г.Ларионов (SU), И.Матяш (CS), Е.Н.Новикова (SU), П.Скалак, Я ° Сточес (CS), О.А.Чередниченко (SU)

Ш.Шимко и П.Шпицер (CS) (53) 547.313(088.8) (56) Патент СССР Р 422164, кл. С 07 С 7/12, 1974.

Авторское свидетельство СССР

У 1084264, кл. С 07 С 7/13, 1982. (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМСИ ОЛЕФИНОВЫХ И ПАРАФИНОВЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ С1о С(э (57) Изобретение касается жидкоАаэного адсорбционного способа разделения смеси олеАиновых и параАиновых углеводородов С, -С, и может быть использовано в неАтеперерабатывающей и неАИзобретение относится к жидкоАазному адсорбционному способу разделения смеси олеАиновых и парафиновых углеводородов С(0 -С, и может быть использовано в неАтеперерабатывающей и нефтехимической отраслях промышленности.

Цель изобретения — повышение выхода олефиновых угленодородов °

2 техимической промышленности. Цель повьш ение выхода олефиновых углеводородов. Процесс ведут адсорбцией смеси в жидкой фазе на стационарном слое цеолитного адсорбента и десорбцией углеводородным десорбентом, имеющим температуру кипения ниже, чем разделяемые углеводороды,,с последующей отгонкой десорбента от рафината и экстракта. Стадия десорбции включает вывод со слоя адсорбента последовательно: а) смеси раАината с десорбентом, б) первой смеси продукта неполного разделения компонентов исходного сырья с десорбентом, в) смеси экстракта с десорбентом, г) второй смеси продукта неполного разделения компонентов исходного сырья с десорбентом. Выделенные первую и второй смеси последовательно контактируют со слоем адсорбента после контактирования исходного сырья с адсорбентом перед десорбцией. Способ позволяет повысить выход олефиновых углеводородов до 93,6 мас.Х 1 ил.

1 табл.

На чертеже приведена принципиальная схема установки для осуществления предлагаемого способа.

Схема содержит емкости 1-8, адсорберы 9-11, насосы 12-14, ректификационные колонны 15 и 16, линию 17 подачи исходного сырья, линию 18 подачи десорбента, линии 19-21 подачи первой смеси продуктов неполного разде! 49I 870 ления компонентов исходного сырья (рециркулята I) с десорбентом в адсорберы, линию 22 подачи второй смеси продуктов неполного разделения компонентов исходного сырья (рециркуля5 та II) с десорбентом, линию 23 отвода смеси рафината с десорбентом из адсорберов, линию 24 отвода смеси экстракта с десорбентом из десорбе-. ров, линию 25 отвода рафината, линию 26 отвода экстракта, линию 27 отвода десорбента иэ ректификацион. ных колонн 15 и 16, линии 28-30 отвода рециркулята 1 иэ адсорберов, линию 31 отвода рециркулята II иэ адсорберов.

Исходное сырье из емкости 1 по линии 17 забирают насосом 12 или 13, или 14 и подают в жидкой фазе соответственно в адсорбер 9, 10 или 11.

После прекращения подачи сырья в адсорбер 9, 10 или 11 подают продукты неполного разделения компонентов исходного сырья (рециркулят I) в сме- 25 си с десорбентом соответственно иэ емкости 3,4 или 5 по линиям 19-21, полученные в предыдущем цикле разделения между выводом из адсорбера смеси рафината с десорбентом и смеси экстракта с десорбентом. Затем в адсорбер 9, 10 или 11 из емкости 6 по линии 22 дозируют продукты неполного разделения компонентов исходного сырья (рециркулят II) в смеси с десорбентом, полученные в предыдущем цикле разделения после вывода из адсорбера смеси экстракта с десорбентом, и возобновляют подачу жидкого десорбента из емкости 2 по линии 18.

Таким образом, в каждый адсорбер вводят исходное сырье, рециркулят I и рецирк .лят II в смеси с десорбентом и выьодят рафинат, рециркулят I, экстракт и рециркулят II в смеси

45 с десорбентом.

Смесь рафината с десорбентом по линии 23 иэ адсорбера 9, 10 или 11 отводят в емкость 7 и далее в ректификационную колонну 15, а смесь экст- 50 ракта с десорбентом по линии 24 поступает в емкость 8 и далее в ректификационную колонну 16 для разделе- ния экстракта и десорбента, Рафинат и экстракт по линиям 25 и 26 выводят с низа колонн 15 и 16 как готовые продукты, а десорбент с верха колонн возвращают по линии 27 в емкость 2 для повторного использования, Рециркулят I в смеси с десорбентом, полученный на выходе из адсорберов

9,10 и l1 между выводом рафината и экстракта. в смеси с десорбентом, направляют соответственно в емкости 3-5 по линиям 28-30 для возврата в адсорберы в последующем цикле разделения.

Рециркулят II в смеси с десорбентом, полученный на выходе иэ адсорберов 9 — 11 после вывода экстракта в смеси с десорбентом, направляют по линии 31 в общую емкость 6 для возврата в адсорберы в последующем цикле разделения.

Разделение осуществляют в жидкой фазе в изотермических условиях при

20-250 С в одном адсорбере (циклический режим .работы) или в трех и более адсорберах (циклический — напрерывный режим работы) для получения непрерывного потока рафината и экстракта в смеси с десорбентом. Переключение адсорберов с одной стадии на другую осуществляют автоматически с помощью переключающих клапанов, работающих по временному графику — циклограмме.

Рабочее давление в адсорбере подбирают нз условия обеспечения жидкофазного состояния компонентов исходного сырья и десорбейта в слое адсорбента.

Исходное сырье-продукт каталитического дегидрирования н-парафинов Ср,—

С,, прошедший предварительную адсорбционную очистку от ароматических,серу-, азот- и кислородсодержащих соединений и состоящий на 10,8 мас.7. иэ олефинов, 0,3 мас, диенов, 0,6 мас.Е циклопарафинов и 88,3 мас.Т

H-ïàðàôèHoâ, дозируют насосом 12 в жидкой фазе из емкости 1 в адсорбер 9 в количестве 31,1 кг в течение

31 мин.

В каждый адсорбер загружают по

85 кг синтетического цеолита NaY c размером гранул 0,5-1,2 мм (эквивалентный диаметр гранул 0,82 мм).

Затем подачу сырья в адсорбер 9 прекращают и дозируют в него насосом

12 из емкости 3 смесь рециркулята I с десорбентом, в качестве которого используют гептан в количестве 12,8 кг, в течение 12 мин, а сырье из емкос1 ти 1 забирают насосом 13 и дозируют в в адсорбер 10, а затем насосом 14 в адсорбер 11 по 31 мин в каждый.

870 6

Иатериальный баланс входящих и выходящих потоков для всех адсорберов приведен в таблице.

Условия контактирования сырья,десорбента с адсорбентом и вьщеления промежуточных фракций: темпертура о

120 С, давление 0,6 KIa, скорость

10 подачи десорбента 1 кгlмин.

Условия ректификации в колпинах

15,16: температура верха 108 С, низа

253-254 С, давление 0,13-0, 15 МПа, флегмовое число 0,25-0,35, 15

5 1491

По истечении 12 мин подачу смеси рециркулята I и десорбента в адсорбер 9 прекращают и дозируют в него насосом 12 из емкости 6 смесь рециркулята II и десорбента в течение

5 мин в количестве 4,5 кг, По истечение 5 мин подачу этой смеси в адсорбер 9 прекращают и дозируют в него из емкости 2 насосом 12 десорбент в течение 72 мин в количестве

72,3 кг. Через 72 мин подачу десорбента в адсорбер 9 прекращают и цикл повторяют, дозируя в адсорбер сырье и т.д. Общая продолжительность цикла 120 мин, В такой же временной последовательности проводят описанные операции в адсорберах 10 и 11.

На выходе из адсорбера 9 в первые 42 мин получают смесь рафината с десорбентом в количестве 42,2 кг, содержащую 64,9 мас.X н-парафинов, 0,3 мас.7. ооллееффиинноовв, . 3344,8 мас,7 десорбента. Смесь направляют через емкость 7 в ректификационную колонну 15, 25 где от рафината отделяют и направляют в емкость 2 десорбент.

В следующие 12 мин из адсорбера 9 выводят в емкость 3 смесь рециркулята 1 с десорбентом в количестве

12,8 кг. Рециркулят I по своему углеводородному составу аналогичен сырью. Смесь рециркулята I и десорбента содержит, мас,X: десорбент 65,2, олефины 3,8, диены О, 1, циклопарафины 0,2, н-парафины 30,7.

В следующие 61 мин из адсорбера 9 выводят смесь экстракта (концентрата олефинов) и десорбента в количестве

61,2 кг содержащую, мас.7: десорбент

1 40

94,3; 0,1; диены 0,1; циклопарафины 0,2, олефины 5,3. Смесь направляют через емкость 8 в ректификационную колонну 16, где от экстракта отделяют и направляют в емкость 2 де45 сорбент °

В последующие 5 мин из адсорбера 9 выводят смесь рециркулята II u десорбента в количестве 4,5 кг, содержащую, мас.7: десорбент 97,4; н-парафины 0,2, олефины 2,2. Смесь

50 из адсорбера 9 направляют в емкость 6, В аналогичной временной последовательности выводят указанные потоки нз адсорберов 10 и 11.

После отгона десорбента из рафината в колонне 15 получают парафины С,р --С,g с массовым содержанием олефинов 0,87., а после отгона десорбента пз экстракта в колонне 16 получают концентрат олефинов С,„ -С,с массовым содержанием целевого компонента

92,71. Суммарный выход концентрата олефинов вьппеприведенного состава

3,24 кг/цикл или 93,6 мас.X. формула и э о б р е т е н и я

Способ разделения смеси олефиновых и парафиновых углеводородов С,р -С,. путем адсорбции в жидкой фазе на стационарном слое цеолитного адсорбента и десорбции углеводородным десорбентом, имеющим температуру кипения ниже, чем разделяемые углеводороды, включающий вывод со слоя адсорбента смеси рафината с десорбентом и смеси экстракта с десорбентом и отгонку десорбента от рафината и экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода олефиновых углеводородов, после вывода смеси рафината с десорбентом со слоя адсорбента дополнительно выводят первую смесь продукта неполного разделения компонентов исходного сырья с десорбентом и после вывода смеси экстракта с десорбентом — вторую смесь продукта неполного разделения компонентов исходного сырья с десор" бентом и выделенные первую и вторую смеси последовательно контактируют со слоем адсорбента после контактирования исходного сырья с адсорбентом перед десорбцией.

1491870

Ад с ор 6 еры

Параметры способа

31,1

31,1

31,1

I c

12,7

12,5

12,8

II c

4,1

72,3

120,2

4,6

72,3

120,5

4,5

72,3

120,7

42,1

41,9

42,2

I c

12,8

12,7

12,5

61,3

61,5

61,2

II c

4,1

120,2

4,6

120,5

4,5

12,07

Редактор Н.Гунько

Заказ 3826/26 Тирах 352 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101

Входят, кг/цикл: исходное сырье смесь рециркулята десорбентом смесь рециркулята десорбентом десорбент

Итого:

Выходят, кг/цикл: смесь рафината с д сорбентом смесь рециркулята десорбентом смесь экстракта с десорбентом смесь рециркулята десорбентом

Итого:

Составитель Г.Гуляева

Техред Л.Олийнык Корректор Н.Король