Способ количественного определения акрилонитрила

 

Изобретение касается аналитической химии ,в частности, определения акриплонитрила в воде и в воздухе. Цель - упрощение процесса. Анализ ведут обработкой пробы щелочным раствором KMNO<SB POS="POST">4</SB> с последующим удалением его избытка и бромированием пробы 10-40%-ной HBR, избыток которой удаляют 3%-ным раствором салицилата натрия. Далее раствор экстрагируют толуолом и экстракт анализируют газохроматографическим методом (с электронозахватным детектором). Эти условия упрощают анализ за счет сокращения числа операций с трех до одной при исключении ряда реактивов.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 G 01 N 31/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4333911/23-04 (22) 05.10,87 (46) 15,07.89 Бюл, Р 26 (71) Белорусский научно-исследовательский санитарно-гигиенический институт (72) А,С.Немыцкий и A.Ë.Ïåðöîâñêèé (53) 543.54.45(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

М - 1154612, кл, G 01 N 30/70, 1985.

Авторское свидетельство СССР

N 1422 143, кл, Г 0 1 N 3 1/00,07 .09 .87 . (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКРИЛОНИТРИЛА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения акрилонитрила.

Целью изобретения является упрощение способа.

Пример 1, Определение акрилонитрила в воде.

К 1 мл пробы воды добавляют 1 мл щелочного раствора перманганата. калия (1,9 мл 0,1 н. раствора перманганата калия доводят до 100 мл 0 05 и. гидроксидом натрия), добавляют 1-2 капли (0,02-0,04 мл) 407. †но раствора бромистоводородной кислоты, Смесь встряхивают, появляется равномерное желтоватое окрашивание. Затем добавляют по каплям 0,1 мл ЗЕ-ного раствора салицилата натрия до обесцвечивания жидкости, Раствор экстрагируют 2 мл толуола энергичным встряхиванием в течение 3 мин. Аликвотную часть (3 мкл) толуольного слоя анаÄÄSUÄÄ 1493948 A 1 (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности определения акрилонитрила в водс t в воздухе. Цель — упрощение пр и ее< а. Анализ ведут обработкой пробы щ. « .нни раствором КМпО с последующим удалением его избытка и бромировапием пробы

10-40Х-ной НВг, избыток которой удаляют 37.-ным раствором салнцилата натрия. Далее раствор экстрагируют толуолом и экстракт анализируют гаэохроматограАическим методом (с электронозахватным детектором), Эти условия упрощают анализ за счет сокращения числа операций с трех до одной при исключении ряда реактивов ° лизируют на хроматографе е 7!ЭЗ.Исполь зуют стеклянную колонку длиной 2 м и внутренним диаметром 4 мм, заполненную хроматоном, покрытым 15K полиэтиленгликоля 1500, Температура колонки 60 С, испарителя 100 С, детектора i50 С, или такую же колонку,заполненную полисорбом-1 с температурой колонки 120 С, испарнтеля 150 С, детектора 200 С.

Количественный анализ проводят ме, тодом абсолютной калибровки по высотам пиков. Чувствительность определения 0,001 мкг/мл, Ошибка определения не превышает 10K (относ.).

Пример 2. Определение акрилонитрила в воздухе

Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотитель Рихтера, заполненный 5 мл щелочного раствора перманганата калия (1,9 лл 0,1 н, раствора перманганата калия доводят

1493948 до 100 мл 0,05 н, гидроксидом натрия). При отборе пробы воздуха поглотитель охлаждают смесью льда с водой (4 С).

Поглотительную жидкость сливают и 1 мл подвергают анализу, добавляя в щелочной раствор пермагнагата

1-2 капли (0,02-0,04 мл) 107-ного раствора бромистоводородной кислоты. Смесь встряхивают, появляется равномерное желтоватое окрашивание.

Затем добавляют по каплям 0,1 мл

27.-ного раствора салицилата натрия до обесцвечивания жидкости, Дальнейшую обработку раствора путем экстракции и хроматографирования ведут таким же образом, как и при анализе воды в примере 1. Чувствительность определения в воздухе при отборе 10л 20 воздуха 0,0005 мг/мэ. Ошибка не превышает 15Х (относ.).

Предлагаемый способ упрощает анализ за счет сокращения числа операций с трех до одной при исключении ряда реактивов.

Формула изобретения

Способ количественного определения акрилонитрила путем обработки анализируемой пробы раствором перманганата калия в щелочной среде, бромирующим реагентом, удаления избытка брома салицилатом натрия, экстракции образующегося бромциана с последующим гаэохроматографическим анализом экстракта, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве бромирующего реагента"йспользуют 10-40Х-ный водный раствор бромистоводородной кислоты, который вводят непосредственно после обработки пробы перманганатом калия.

Составитель С.Хованская

Редактор 11,Циткина Техред Л.Олийнык Корректор М.Васильева

Заказ 4103/42 Тираж 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-иэдательский комбинат "Патент", r.Óærîðîä, ул. Гагарина,101