Способ выделения сульфата натрия

 

Изобретение относится к способам выделения сульфата натрия при регенерации технологического раствора осадительной ванны в производстве вискозного волокна. Цель изобретения состоит в повышении чистоты целевого продукта за счет снижения содержания в нем примеси металлов. Осадительную ванну, содержащую 120-140 г/л серной кислоты, 288-320 г/л сульфата натрия и 16-96 г/л сульфатов алюминия, цинка, магния и имеющую температуру 48-52°С, охлаждают до 5-10°С. Образовавшиеся кристаллы мирабилата отфильтровывают и промывают раствором карбамида концентрацией 10-48 г/л, что соответствует молярному соотношению примесный металл: карбамид = 1:(2,5-4,0). Расход промывного раствора 0,25 л/кг. Промытые кристаллы мирабилита плавят при 60-80°С. Из расплава выделяют безводный сульфат натрия и сушат его. Вместо промывки мирабилита карбамид можно вводить в расплав мирабилита. Содержание примесных металлов в сульфате натрия находится на уровне 0,0028-0,0064 мас.%, что в 5-15 раз меньше, чем в известном способе. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H А ВТОРСКОМЪ СВИДЕТЕЛЬСТВУ вР с©

Qll

b3

ЯР

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬПИЯМ

ПРИ ГКНТ. СССР (21) 4268864/31-26 (22) 26 ° 06.87 (46) 23.07.89. Бюл. У 27 (71) Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова (72) А.Н. Селин, В.П. Ким, В,П. Да-нилов, Т,Н, Чернова и N.Â. Мокров (53) 661 ° 32(088.8) (56) Шихеева Л.В., Зырянов В,В. Сульфат натрия. — Л., 1978, с. 223-230, Гетце К. Производство вискозных волокон. — H.: Химия, 1972, с ° 515517. (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАТА НАТРИЯ (57) Изобретение относится к способам выделения сульфата натрия при регенерации технологического раствора осадительной ванны в производство вискозного волокна. Цель изобретения состоит в повышении чистоты целевого продукта за счет снижения содержания

Изобретение относится к способам выделения сульфата натрия при регенерации технологического раствора осадительной ванны в производстве вискозного волокна.

Цель изобретения — повышение чистоты целевого продукта за счет снижения содержания в нем примесей металлов.

Способ осуществляют следующим образом.

Осадительную ванну, содержащую

120-140 г/л серной кислоты, 288320.г/л сульфата натрия и 16-96 г/л сульфатов алюминия, цинка, магния

„„SU„„1495297 А 1 (51) 4 С 01 D 5/00

2 в нем примеси металлов. Осадительную ванну, содержащую 120-140 г/л серной кислоты, 288-320 г/л сульфата натрия и 16-96 г/л сульфатов алюминия, цинка, магния и имеющую температуру 48-52 С, охлаждают до 5 10 С.

Образовавшиеся кристаллы мирабилита отфильтровывают и промывают раствором карбамида с концентрацией 1048 г/л, что соответствует молярному соотношению примесный металл:карбамид = 1-.(2,5-4.0). Расход промывного раствора 0,25 л/кг, Промытые кристаллы мирабилита плавят при 60-80 С.

Из расплава выделяют безводный сульфат натрия и сушат его, Вместо промывки мирабилита карбамида можно вводить в расплав мирабилита. Содержание примесных металлов в сульфате натрия нахопится на уровне 0,00280,0064 мас.Ж, что в 5-15 раз меньше, чем в известном способе. 1 табл. и имеющую температуру 48-52 С, охлаждают до 5-10 С. Образовавшиеся кристаллы мирабилита отфильтровывают и анализируют на содержание примесных алюминия, цинка и магния, Затем мирабилит промывают раствором карбамида с концентрацией 10-48 г/л, что соответствует молярному соотношению примесный металл:карбамид, равному 1:(2,5-4,0) . Расход промывного раствора составляет 0,25 л/кг. Промытые кристаллы мирабилита плавят при температуре 60-80 С. Из расплава выделяют безводный сульфат натрия, который сушат. В готовом продукте

95297

4 чения сульфата натрия" по предлагаемому и известному способам, а также сравнительные примеры, обосновывающие пределы соотношения между примесным металлом и карбамидом, Дз таблицы следует, что при промывке мирабилита раствором карбамида или при введении карбамида в pac1ð плав мирабинита загрязнение сульфата натрия алюминием, цинком и магнием уменьшается в 5-15 ра3. Если соотношение между примесным металлом и карбамидом больше, чем. 1:2,5, то

15 очистка сульфата натрия от примесного металла резко ухудшается. УменьМ шение соотношения между примесным металлом и карбамидом ниже, чем 1:4, практически не влияет на загрязнение м 20 сульфата натрия металлом.

Таким образом предлагаемый способ позволяет выделять сульфат натрия при регенерации осадительной ванны вискозного производства с содержанием примесных металлов алюминия, цинка, магния на уровне 0,00280,0064 мас., т.е. в 5-15 раз мень. шем, чем в известном.

3 14 определяют содержание примесиых металлов. Вместо промывки мирабилита водным раствором, карбамид можно вводить в расплав мирабилита. Содержание примесных металлов алюминия, цинка и магния в сульфате натрия снижается в 5-15 раз..

Пример 1. 0,1 л осадительной ванны, содержащей 128 г/л серной кислоты, 320 г/л сульфата натрия и 80 г/л сульфата алюминия и имеющей температуру 48 С, охлаждают до 10 С.

Образовавшиеся кристаллы мирабилита отфильтровывают. Они содержат 0,84 сульфата алюминия. 20 r мирабилита промывают раствором карбамида объемо

5 мл и концентрацией 24 г/л, что соответствует молярному отношению алюминий:карбамин, равному 1:4, Зате мирабилит плавят при 44 С, выделяют из расплава безводный сульфат натрия фильтрованием и сушат. В полученном сульфате натрия содержание алюминия равно 0,0064 . Выход сульфата натрия

126 r или 39,4 .

Пример 2. 0,1 л осадительной ванны, содержащей 128 г/л серной кислоты, 328 г/л сульфата натрия и 80 г/л сульфата алюминия и имеющей температуру 52 С, охлаждают до 5 С. Образовавшиеся кристаллы мирабилита отфильтровывают. Они содержат 0,84 . сульфата алюминия. 20 г мирабилита плавят при 48 С. В расплав вводят О, 117 r карбамида, что соответствует молярному отношению алюминия и карбамида 1:4. Из расплава выделяют безводный сульфат натрия центрифугированием и сушат, В полученном сульфате натрия содержание алюминия равно 0,0100 . Выход сульфата натрия 160 r или 48,8%.

Аналогично получают сульфат натрия из осадительных ванн иного состава и при других соотношениях между примесным металлом и карбамидом.

В таблице представлены примеры полу30 Формула изобретения

Способ выделения сульфата натрия из отработанных технологических растворов производства вискозного волок35 .на, включающий охлаждение их, отделение выпавшего в осадок мирабилита, промывку последнего, обезвоживание при плавлении, выделение из расплава безводного сульфата натрия и

4Q сушку его, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта за счет снижения содержания в нем примесей металлов, на стадии промывки мирабилита ипи

45 его.плавления вводят карбамид в количестве„ обеспе ивающем малярное соотношение к примесным металлам (2,5-4, 0) Ф 1.

1495297

1

° ь

%0 Х (а

I"

U 0}

Х

Ц %О

О Ф

О -СЧ

ЛФФ

%-ОООО л л л

О О О О

%0 O

О

О О л л

О О

Ф О

Х 4 (0

Х О ььа f й3

О а Ф

O Х й

Х Х

Ф Ф а

О Ц

О О Q(;Е, О

° ь ь ° ° ° ° ° ° % ° ° %% ° °

° ° % л % % ° %

° ° ° ° ° ° ° % ° °

Ю % % %»

1 о а ах(t

Е»

1 Ф О 1 а(М

oxI р

И 00 00

I И I (СЧ I л л л

O О О л

>Х

И О I

К Ф 10 I

oj U

Ro f K

0 Х

Х Х cc(ХХЕ 55 (1 I I I 1%0 I 1 I I

I I I %0%0 (СО СЧ I

Оь О С%1

Фь 65

I ьо Х! 1"„Х

) о ь

I I I I с>О

Е» Я1

O OOOO I

0О С0 00 СО СО

Г

Е

l 6 Й

} %o а ь"%ь С6 (O Х! cc} 1

Е» 1

О l

Х I а О 1

Ф Х I

О О

00 00 CO

СЧ СЧ СЧ

О 01 CO ÑO с"\ СЧ СЧ СЧ ) а

I» эХ

О

Х

Ц

Ц

О

Ф

О

О

С3

Х Е щ

О С! ° I

Е» О U

О C4 cd

4 Д и

- CO W OO - О W OO Ч0 О а Оо О 00 W — И Л O Cn СЧ 00 л л л л а л л л л л л л л л л а л л л а л а в

О О0W ОСОИСЧOО О ОCOaСЧ С1 И С|Е с 1-Ф Ф б ИИИ 5 И Ф ИИИИcc1И -0 .0

ИCO б ОООО»-ОИ%0ОCC%WОьИСь) СЧОО О ОСЧООСЧЧтИО ООСЧСЧ О

ОООФ(1ИЛООООООО" - О

О О О О О О О О О О О О О О О О О О в л в л л ° л а л а л л а л в л л л

О O О О О О О O O O O O О О О О О О

ИИИ И И И И

ИСЧСЧСЧЛ%- ОО И ИСЧИОСЧ л л л л л в л л л a a a л а сч с 1 с%1 с \ с»1 с"1 1 I сч сч %О 00 б сч < сч с»1 сч < сч и

О

С 1 ! ! л 1 1 1 } (! 1

СО Л СЧ С%1 И л л л л в

I OO0 l l СЧ 1» СОО%ОО00ИИ СЧ0%

CV - %0Ñ 1%-СЧ O -C%(0 } б СО СО %О M CO M M » M 00 CO %О %0 %О СЧ И M W

О0 00 СО 00 00 %- - Л 00 %- 00 00 00 СО - - C C И И 00 00 00 л в в ° л л л л л в л л л л л л л л a a в л л

О О О О О О О О О О О О О О О О О О О О О О О

С 1 л

I I О 1 1 1 1%0%0 1 I сОСОИ 1 I

O I OOOС (l 1O l лоо

СО СО 0000 СО . СЧ CO СО

O O O O O CO C0 О O CO O O O O 00 CO O O .4 Ф e O O

СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ 00 СО СЧ СЧ CO C%(CV СЧ СЧ СО CO CV СЧ O O O СЧ СЧ

С%) С»1 С 1 Сь) С 1 СЧ СЧ C%1 С 1 СЧ С»1 С»1 С 1 С 1 CV СЧ С 1 С%1 С»1 С 1 Сь1 С%1 С»Ъ

ОCOОCO00COOOОООО Т

СЧ СЧ N СЧ СЧ СЧ CV 1 1 СЧ СЧ С"1

СЧ С 1 N И %О W CO О % O %- СЧ Сь1 .ь И %О W 00 O% O - СЧ

% % %- С Ч СЧ СЧ

3 р

Р

СЧ

СЧ