Устройство для разделения и концентрирования элементов химико-спектрального анализа пробы

 

Изобретение относится к лабораторному оборудованию для аналитической химии и может быть использовано при анализе веществ редкометаллической и полупроводниковой промышленности для разделения матричных и примесных элементов анализируемого вещества и концентрирования примесных элементов непосредственно в кратере графитового электрода, используемого для химико-спектрального анализа. Целью изобретения является повышение качества анализа за счет улучшения метрологических характеристик пробы. Устройство для разделения и концентрирования элементов для химико-спектрального анализа пробы включает металлический корпус, реакционный стакан, уплотняющую крышку, выполненную с цилиндрическим бортом, держатель электродов с отверстиями для установки электродов, в котором торцовая поверхность уплотняющей крышки выполнена с равномерно расположенными обращенными вершинами вниз выступами, крышка через шток, имеющий кольцевой бортик с отверстиями для электродов, связана резьбовым соединением с держателем электродов, электроды выполнены составными со съемной насадкой в форме цилиндра или конуса из несмачиваемого материала (например: фторопласта, кварца, стеклоуглерода или пирографита), а отверстия держателей соосны вершинам выступов торцовой поверхности уплотняющей крышки, что обеспечивает подачу сконденсированного из паров на охлаждаемых выступах растворителя непосредственно в кратер электрода. 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЯИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК 11 4 С Ol N 1/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К д BTOPGK0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

01 К.: .г, ! (ИПМ . .

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 4045322/22-26 (22) 28.03.86 (46) 30.07.89. Бюл. ¹ 28 (71) Государственныи научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности

Гиредмет (72) В.А.Орлова, Ю.А.Игнатьев, Н.В.Шевцова, Ю.Г,Громаков, В.В.Смирнов, И.В.Столярова, В.Н.Шишов и В.Г.Пименов (53) 543.053(088.8) (56) Пименов В.Г. и др, Получение и анализ чистых веществ, Горький, 1983, с. 47-49..

Авторское свидетельство СССР № 1445772, 26.10.84. (54) УСТРОЙСТВО ДПЯ РАЗДЕЛЕНИЯ И

КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ ДЛЯ ХИ,МИКО-СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА ПРОБЫ (57) Изобретение относится к лабораторному оборудованию для аналитической химии и может быть использовано при анализе веществ редкометаллической и полупроводниковой промипленности для разделения матричных и примесных элементов анализируемого вещества и концентрирования примесных элементов непосредственно в кратере графитового электрода, испольИзобретение относится к лабораторному оборудованию для аналитической химии и может быть использовано при анализе веществ для разделения матричных и примесных элементов непос1 редственно в кратере графитового

ÄÄSUÄÄ 1497481 А1,.зуемого для химико-спектрального ана.лиза. Целью изобретения является повышение качества анализа за счет улучшения метрологических характеристик пробы. Устройство для разделения и концентрирования элементов для химико-спектрального анализа пробы включает металлический корпус, реакционный стакан, уплотняющую крышку, выполненную с цилиндрическим бортом, держатель электродов с отверстиями для установки электродов, в котором торцовая поверхность уплотняющей крьнпки выполнена с равномерно расположенными обращенными вершинами вниз выступами, крышка че- а рез шток, имеющий кольцевой бортик с отверстиями для электродов, связана резьбовым соединением с держателем электродов, электроды выполнены составными со съемной насадкой в форме цилиндра или конуса из несмачиваемого материала (например, фторопласта, кварца, стеклоуглерода или пирографита), а отверстия держателей соосны вершинам выступов торцовой поверхности уплотняющей крьппки, что обеспечивает подачу сконденсирован" 1Ф ного из парс.в на охлаждаемых выступах растворителя непосредственно в виы кратер электрода. 2 ил. электрода, используемого для эмиссионного спектрального анализа.

Целью изобретения является повышение качества за счет улучшения метрологических характеристик пробы.

1497481

На фиг. 1 изображено продольное сечение устройства; на фиг. 2 — сечение А-А на фиг, 1.

Устройство включает металлический разъемный корпус l с резьбовым соединением 2, реакционный стакан 3, выполненный из фторопласта, уплотняющую крьппку 4, выполненную с цилиндрическим бортом 5, держатель 6 электродов с отверстиями 7 для электродов 8, крышка 4 имеет выступы 9, образованные пересечением конической поверхности с радиально направленными расположенными по окружности пи- 15 линдрическими поверхностями, крьип— ка 4 через шток 10, имеющий кольцевой бортик ll с отверстиями 12 для электродов 8, связана с резьбовым соецинением 13 с держателем 6 элек- 20 тродов, электроды 8 снабжены съемной насадкой 14 из несмачиваемого материала (фторопласта, кварца, ст еклоуглерода или пирографита). В верхней части разъемного корпуса 1 установ- 25 лен холодильник 15 с вертикальным резьбовым штоком 16, имеющим съемный коллектор охлаждения, содержащий патрубки 17,18 для ввода и вывода хладагента соответственно, на штоке 16 30 установлено запорное устройство, состоящее из натяжной гайки 19 и тарельчатых пружин 20.

Устройство работает следующим образом. 35

В реакционный стакан 3 заливают необходимое количество растворителя (например, 5-10 см* соляной кислоты), "J

В отверстия 7 держателя 6 вставляют электроды 8 и через отверстия 12 10 кольцевого бортика 11 совмешают кратеры электродов 8 с выступами 9 на уплотняющей крышке 4, на электроды надевают насадки 14 и с помощью резьбового соединения 13 фиксируют соосное положение электродов 8 и выступы 9. Уплотняющей крышкой 4 в сборе с держателем электродов 6,7, графитовыми электродами 8 с насадками

14 закрывают реакционный стакан 3 с растворителем. Реакционный стакан

3 с уплотняющей крьппкой 4 в сборе помещают в разъемный металлический корпус 1 и герметизируют с помощью запорного устройства, включающего натяжную гайку 19 и тарельчатые пружины 20. Зятем собранное устройство о помещают в нагретую до 200 С шахтную печь, высота которой составляет 1/3 высоты автоклава, одновременно через патрубок 17 подают хладагент (воду), который через отверстие штока 16 поступает в холодильник 15, имеющий контакт с поверхностью уплотняющей крышки 4. Хладагент выводят через патрубок 18, Устройство (автоклав) выдерживают в шахтной печи и течение 0,5-1 ч, при этом растворитель переходит в парообразное состояние, заполняя весь объем реакционного стакана 3„ При контакте паров растворителя с охлаждаемыми выступами 9 происходит их конденсация и скалывание дистиллированного растворителя непосредственно в кратеры электродов 8 с насадками 14.

Через 0,5-1 ч отключают подачу хладагента и проводят полный прогрев устройства (автоклава), при этом происходит взаимодействие пробы по всему ее объему с дистиллятом растворителя с образованием с матричным элементом анализирующего вещества газообразного соединения (например, GF. + НС1 — СЕС1 ), которое непрерывно вытесняется из насадки 14 и кратера графитового электрода 8 до полной отгонки матричного элемента в виде. газообразного соединения и получения аналитического концентрата примесей (например: Уе, V, Со, Ni, Cr, Мп, Мо и др.) на дне кратера электрода 8. По окончании процесса устройство извлекают из шахтной печи и охлаждают на донном холодильнике до комнатной температуры. При охлаждении происходит конденсация паров растворителя и продуктов реакции в нижней части реакционного стакана 3, устройство разбирают в обратном порядке, после снятия насадок 14 графитовые электроды 8 с концентратом примесей подвергают спектральному анализу.

Таким образом, устройство имеет следующие преимущества.

Форма выполнения уплотняющей крьппки с равномерно расположенными Ilo окружности выступами, соосными кратерам электродов, обеспечивает подачу сконденсированного из паров на охлаждаемых выступах растворителя непосредственно в кратер электрода.

При этом дистиллированный растворитель без потерь подается в кратер электрода, обеспечивая взаимодействие его со всем объемом анализируе1497481 мого материала, что невозможно по прототипу. Такое взаимодействие сокращает время вскрытия пробы и приводит к снижению флуктуации поправки контрольного опыта, что в свою очередь приводит к уменьшению значения относительного стандартного отклонения $

Выполнение электрода составным 10 с насадкой с заданным соотношением внутреннего объема и объема кратера электрода позволяет увеличить навеску пробы, что также существенно уменьшает погрешности единичного 15 анализа, а возможность использования такой насадки определяет указанная форма выступов уплотняющей крьппки.

Взаимодействие пробы с растворителем по всему объему наиболее полно дости- 20 гается при насадке, выполненной в форме цилиндра или конуса. Соосность выступов и кратеров электродов обеспечена резьбовым соединением.

При соотношении объема насадки и 25 объема кратера электрода меньше

1,5 : 1 увеличение общей массы навески незначительно и поэтому не оказывает влияние на изменение метрологических характеристик. 30

Увеличение соотношения более 2:1 затрудняет вскрытие пробы одновременно по всему объему и положительный эффект по сравнению с прототипом не достигается т е идет как и в про 35 тотипе, послойное растворение пробы) .

Устройство позволяет улучшить метрологические характеристики анализа 40 за счет создания условий, при которых увеличенную массу пробы обрабатывают дистиллированным в процессе работы устройства растворителем, и взаимодействие пробы и растворителя происходит одновременно по всему объему пробы.

Формул а изобретения

Устройство для разделения и концентрирования элементов для химикоспектрального анализа пробы, включающее металлический корпус, реакционный стакан, уплотняющую крышку, выполненную с цилиндрическим бортом, держатель электродов с отверстиями для установки электродов, о т л и— ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения качества анализа за счет улучшения метрологических характеристик пробы, уплотняющая крышка снабжена установленным в центре ее штоком и выполнена со скошенной торцовой поверхностью, конической проточкой вокруг штока и равномерно расположенными по окружности цилиндрическими выемками с образованием радиально размещенных выступов, шток выполнен с кольцевым бортиком, в котором выполнены отверстия для электродов и с резьбой, расположенной с возможностью соединения с держателем электродов, при этом отверстия держателя электродов расположены соосно выступам уплотняющей крышки,, а электроды снабжены съемными насадками в форме цилиндра или конуса из несмачиваемого материала с соотношением объема кратера электрода к объему насадки, равным 1:(1,5 — 2).

1497481

Фаг.1

Сос тавитель Л. Нечипоренко

Техред М,Дидык Корр ек тор Д. Па тай

Редактор О. Спесивых

Заказ 4434!42 Тираж 789 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета rro изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101