Способ получения эфиров гексагидрофталевой и изофталевой кислот

 

.й1оа 150110

Класс 12о, 25

12о, 14

СССР

ОПИСАНИК ИЗОЬ1 КТКНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Лв 50

Г. С. Гуревич, С. 3. Левин и И. С. Динер

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ГЕКСАГИДРОФТАЛЕВОЙ

И ИЗОФТАЛЕВОЙ КИСЛОТ

Заявлено 15 декабря 1961 г, за ¹ 755900/28-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 18 за 1962 r.

Известны способы получения эфиров гексагидрофталевой и изофталевой кислот гидрированием эфиров соответствующих ароматических кислот в гетерогенной фазе на катализаторе. Недостаток известных способов состоит в том, что для их осуществления требуются дорогостоящие катализаторы на основе благородных металлов.

Предлагаемый способ получения указанных эфиров устраняет этот недостаток и по сравнению с известными более прост.

Особенность способа заключается в том, что в качестве катализатора используют никель на кизельгуре.

Пример 1, В автоклав с мешалкой из нержавеющей стали помещают 194 г диметилового эфира изофталевой кислоты и катализатор никель на кизельгуре в количестве 1,0% по весу. Давление в автоклаве доводят до 50 ат. Затем нагревают его до температуры 200 и добавляют водород до давления 300 ат, после чего включают мешалку. По окончании гидрирования автоклав охлаждают и давление сбрасываюг.

Выгруженный продукт отфильтровывают от катализатора на воронке

Бюхнера и разгоняют под вакуумом на ректификационной насадочной кслонне. Получают 177,5 г гексагидродиметилизофталата (смесь циси трансизомеров), что составляет 88,75% от теории.

Пример 2. Получение эфира проводят, как и в примере 1, с той разницей, что катализатор берут в количестве 0,5% по весу от сырья, при температуре 250 и давлении 200 ат. Выход гидрогенизата гексагидродиметилизофталата (смесь стереоизомеров) составляет 87,5% от теории.

Пример 3. 222 г диэтилового эфира фталевой кислоты помещают в автоклав вместе с катализатором в количестве 1% по весу. Катализатор предварительно восстанавливают в токе водорода. Далее процесс

Pjo Jg(jJ ))) Предмет изобретения

Способ получения эфиров гексагидрофталевой и изофталевой кислот гидрированием эфиров соответствующих ароматических кислот в гетерогенной фазе на катализаторе, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора используют никель на кизельгуре.

Техред А. А. Кудрявицкая Корректор И. А. Шпыиева

Редактор 0. Д. Ус

Подп. к печ. ЗОХ11-62 г. Формат бум. 70X 108 /„ Объем 0,18 изд. л, Зак, 7856 Тира>к 650 Цгиа 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка 14, ведут, как в примере 1, с той разницей, что температуру держат около

220, а давление 150 ат. Выход гексагидродиэтилфталата (смесь стереоизомеров) составляет 85,4% от теории.

П р и мер 4. Берут 222 г диэтилфталата и 0,25 "/о по весу катализатора никель на кизельгуре, предварительно восстановленного в токе водорода. Процесс в автоклаве проводят при температуре 185 и давлении 200 ат. Выход гексагидродиэтилфталата составляет 86,7% от теория.