Способ получения 4-хлорбенз-2,1,3-тиодиазола

 

Класс 12р. 4

Ж !50517

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

„И

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ХЛОРБЕН3-2, 1, 3-ТИОДИАЗОЛА.заявлено 4 ноября l96l r. за № 751l96/23 — 4 а Комитет ио делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 19 за 1962 r.

Известны способы получения 4-хлорбенз-2, 1, 3-тиодиазола из бенз2, 1, 3-тиодиазола через нитро- и аминопроизводные с переводом аминопроизводного по реакции Зандмейзра в хлорпроизводное по схеме: г102 ф

,б

Cl ф1

S б

НС1

Н NO., Cu C1

Ъ

По этому способу выход конечного продукта по отношению к исходному веществу составляет 11,5%. Проведение реакции Зандмейэра представляет трудоемкий, связанный с большим расходом реактивон и применением больших емкостей процесс.

|Предлатаемый способ получения 4-хлорбенз-2, 1, 3-тиодиазола из бенз-2, 1, 3-тиодиазола отличается тем, что исходное вещество . ульфируют,. сульфокислоту нейтрализуют углекислым барием и полученную соль нагревают с водным раствором бертолетовой соли в присутствии соляной кислоты по схеме:

„N

H N03

S (Н2 50» и

Я На ф

Я ., /

Ю 150517

S0 H

Ф ч олеум

S 4 б

K C I O

Я ъ l

16% ный

Этот способ позволит упростить процесс и повысить выход целевого продукта до 38%.

П р н м е р. Смесь 1О г бенз-2, 1,3-тиодиазола и 70 лл 16";0-ного олеума нагревают при 150 — 155 на масляной бане в течение одного ясп.

Реакционную массу охлаждают и выливают в 300 нл воды, полученный раствор нагревают и нейтрализуют углекислым барием. Полученный осадок отфильтровывают, тщательно промывают, водой, фильтрат упаривают и получают 18,7 г бариевой соли 4-сульфобенз-2, 1, 3-тиодиазола (90% теории).

В трехгорлую колбу помешают 5,4 г полученной бариевой соли, 225 л л воды и 9 мл концентрированной соляной кислоты; смесь нагревают до квпения, затем пропускают через нееострый пар,одновременно, добавляя по каплям 5,5 г бертолетовой соли, растворенной в 150 ил воды. При этом отгоняется 4-хлорбенз-2, 1, 3-тиодиазол в количестве

l,38 г с т, пл, 52 — 53 .

П редм ет изобретения

Способ получения 4-хлорбенз-2, 1, 3-тиодиазола нз бенз-2,1,3-тиодна зола, о т л и ч а ю ш и и с и тем, что с целью упроц1опин процесса и повышения, выхода целевого продукта, исходное вещество сульфируют, сульфокислоту нейтрализуют углекислым барием, полученную соль нагревают с водным раствором бертолетовой, соли в присутствии соляной кислоты.

Составитель описания 3. И. Хорикова

Техред А. А. Камышникова Корректор Ю. М. Федулова

Редактор О. Д. Ус

Поди. к печ. 28.Х-62 г. Формат бум. 70Х108 /„0,18 изд. л.

Зяк. 10439 Тираж 450 Цека 4 коп.

ILBTH Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва. Центр, М. Черкасский пер.. д. 2/6.

Типография UBTH, Москва, Петровка, !4.