Способ получения хлортетрациклина основания
ОП ИСАНИЙ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
И АВТОУСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сесе Советеиих
С
Уеспубиии
®) 150587 (61) Лополиительиое к авт. свид-ву(И) Заявлеио06.10.61 (21) 747095/31-16 с ирисоедииеиием заявки №(23) Приоритет(43) Опубликоваио25.10.77. Бюллетень ¹39 (б1) М. Кл.
А 61 К 31/65
Гевтдвустзвней юаят беата Мама раз 600 аз дзааи азебрфтввй а ФФ4цнютВЙ.(53) УДК 615.32 (088.8) (45) Дата опубликования описаиия 27.10.77
Б. Н. » Ðes8 О. П, Белозерова, К. М. Лосев, А. Г. Минасенко и А. П. Крючкова (72) Авторы изобретеиия (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ X/IOPTETPAUHK/lHHA
ОСНОВАНИЙ
Иввестен способ получения хлортетрациклина основания с помощью триэтиламина, вещества токсичного для организма, и ацетатного буфера.
Предлагается получать хлортетрациклин основание осаждением антибиотика из концентрированных водных растворов неорганическими или органическими кислотами при рН 5,0-5,2 в пр =утствии буры. Предлагаемый способ позволяет исключить триэ- 1О тиламнн и ацетатный буфер, а также увеличивает выход готового продукта.
Способ осуществляют следующим образом.
132,35 г хлортетрациклина хлористоводородного активностью 850 ед/мг загружают 15 в аппарат из некоррозирующего материала, снабженного мешалкой. Добавляют 661,7 мл
3%ного раствора буры и небольшими порциями 492,4 мл 1 и. водного раствора едкого патра, затем перемешивают при 5-7 С, 20 о
Раствор фильтруют через шелковое пологно. К щелочному раствору при непрерывном помешивании, добавляют 22,3 мл 1 н. раствора соляной кислоты, смесь отстаивают при 5 С до полного осаждения. о
Осадок хлортетрациклина основания отфильтровывают, отжимают; промывают четыре раза дистиллированной водой (по 120 мл воды на каждую промывку) и высушивают в вакуум-сушильном шкафу при 40 С до осо таточной влаги в препарате не более 57, Расчет количества едкого «arpa и соляной кислоты ведут следующим образом, 1 г хлортетрациклина хлористоводородного суспензируют в 5 мл 3%ного раствора буры и при непрерывном перемешиванни титруют 1 и. раствором едкого натра до полного растворения антибиотика. Проводят три параллельные пробы. Среднее количест во (в мл) 1 н. раствора едкого натра, пошедшее на тнтрование, умножают на числО граммов хлортетрацнклина хлористоводородного и получают количество едкого патра, необходимое для растворения.
25-50 мл щелочного фильтрата помещают в стаканчик с электродом потенциометра и при постоянном перемешиваиии тнтруют
1 н. раствором соляной кислоты до рН 5,1.
Проводят три параллельные пробы, выводят среднюю величину> делят ее на количество
160887
Редактор Е. Меср опона Техред И. Гоксич К орректор А, Дакнде
Заказ 3328/1 Тираж 677 Подписное
UHHHilH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам нзобретепий и открытий
113038, Москва, Ж-38, Раушская наб„4/6
Филиал ППП Патент, г. Ужгорсн, ул. Проектная, 4 з (в ыл) взятого на титрование %елочного раствора и умножают на его объем в aarpya
Формула изобретения
Способ получения хлортетрациклина основания из концентрированных водных рас
Фрон, о т л и ч а ю m и и с я тем, что, с целью исключения из производства токсичных веществ, осаждение антибиотика ведут неорганическими нли органическими кислотами при уН 5,0-5,2 в присутствии буры.
