Способ получения хлорангидридов моноарилидов фенилфосфиновой кислоты

 

№ 151332

Класс 12о, 26И

45/, 30i

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

Подткнпа группа ЛЬ 50

A. В. Кирсанов и И. Н, кнурова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДОВ МОНОАРИЛИДОВ

ФЕНИЛФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 13 декабря 1961 г. за ¹ 755622/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Б1оллетене изобретений» . Й 21 за 1962 г.

Способы получения хлорангидридов моноарилидов фенилфосфнновой кислоты неизвестны.

Предлагается способ получения хлорангидридоз моноарилидов фенилфосфиновой кислоты, заключающийся в обработке мономерных и димерных дифенилдихлорфосфазарилов муравьиной пли уксусной кислоты при охлаждении в инертном растворителе;

КСООН

Аг = РС12СвН5 — — >- СаНзРОС1ХНА. кипячение (Аг1 = PCluCqH;) — — — — - 2Аг = PC1uC,,,;I-1-, в оевзоле

КС001-1 — >- 2СвНзРОС1ХНАг

Полученные соединения могут быть использованы в качес,вс полупродуктов в синтезе физиологических активных веществ.

Пример 1. K растгору 0,05 г-нол. фепилдихлорфосфазо-и-бромфенила з 20 н.l сухого бензола, помещенного в коническую колбу на

50 нл, прибавляют постепенно при взбалтывании и охлаждении ледяной водой раствор 0,05 г-.пол. уксусной кислоты в 5 ил бензола. Выпавший осадок отсасывают, промывают бензолом и сушат в вакууме при 30—

40 и перекристаллизовывают из бензола, Выход 85",а, т. пл. 160 — 16 . д о

Пример 2. В двухгорлую колбу емкостью 100 ил, снабженную капельной воронкой и отводом для выделяющихся газов, пометцают раствор 0,05 г-лол. фенилдихлорфосфазо-2Л-дпхлорфенила в 20 лл сухого бензо",а.

К раствору прибавляют по каплям при взбалтывании и охлаж1ении ледяной водой 0,05 г-,ио.г, безводной муравьиной кислоты и смесь

ccTHBëÿt0ò прп комнатной температуре до прекрап1ения выделения газов. K реакционной смеси добавляют 50 льг. сухого петролейного эфира, выпавший осадок отстаивают н сушат в вакууме при 30 — 40 . Выход

56 "u, т. л. !00 — 102 № 151332

Пример 3. 0,05 г-.вол. димерного фенилдихлорфосфазоарила кипятят с обратным холодильником в круглодонной колбе на 50 н.г с

30 л1,г сухого бензола до полного растворения, К охлажденному до комнатной температуры раствору прибавляют постепенно при охлаждении ле1яной водой раствор 0,05 г- пол. уксусной кислоты в 5 лд бензола.

Выпавший осадок отсасыва1от, сушат в вакууме при 30 — 40 и перекрпсталлизовывают из бензола, Выход 86%, т. пл. 139 — 140, Предмет изобретения

Редактор О. Д. Ус Техред Т. П. Курилко Корректор Н. С. Сударенкова

Подп. к печ. 25, 1 — 63 г.

Зак. 9917

ЦБТИ Комитета по делам

Москва, Формат бум. 70Х 108, ы

Тираж 550 изобретений и открытий при

Центр, М. Черкасский иер., Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп.

Совете Министров СССР л. 2/б.

Зак. 1337/!О:

Типография, пр, Сапунова, 2, Способ получения хлорангидридов мопоарилндов фенилфосфиновой. кислоты, отличающийся тем, что, фенилдихлорфосфазоарилы обрао;-:тывают при охлаждении в инертном растворе уксусной или муравьиной кислотой