Способ получения гидросульфида натрия

 

М 152203.:Класс 12! 18о1

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ,Подписная группа М 45

Заявитель инофирма

Дегусса, Дойче Гольд унд Зильбер-Шайдеанштальт Формальс Ресслер (Федеративная Республика Германии) Действительные изобретатели иностранцы

Хайнрих Боммер, Харри Клепфер и Карл Ахеибах

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОСУЛЬФИДА НАТРИЯ

Заявлено 26 августа 1960 г. 3a № 677453/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 23 эа 1962 г.

Способы получения гидросульфида натрия взаимодействием ме-талличеокого натрия с сероводородом в органической жидкости известны.

Предлагаемый способ получения гидросульфида натрия отличается тем, что в качестве исходного материала используют суспензию металлического натрия с величиной частиц менее 30è в тетралине, или ксилоле, или толуоле, или в вазелиновом масле |и процесс ведут при температуре 70 †1 .

Способ позволит повысить степень чистоты конечного продукта.

Суспензии металлического натрия получают путем :простого механического диспергирования расплавленного натрия в инертной жидкости.

Пример 1. В трехгорлую од|нолитровую колбу, снабженную вертикальным холодильником, мешалкой и отводом для введения газа, помещают 120 г 33%.-ной дисперсии натрия B тетралине с размером частиц 12р и 380 г тетралина, очищенного путем перегонки.

Содержимое колбы нагревают при перемешивании до 110 на мас.ляной бане с электрическим обогревом с одновременным пропусканием слабой струи азота. № 152203

Предмет из обретения Способ получения гидросульфида натрия взаимодействием металлического натрия с сероводородом в органической жидкости, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты конечного продукта, в качестве исходного материала используют:суспензию металлического натрия с величиной частиц менее 30 1 в тетралине, или ксилоле, или толуоле, или в вазелиновом масле и процесс ведут при температуре 70 †1 .

Составитель описания 3. И. Хорикова

Редактор Н. И. Мосин Техред T. П. Курилко

Корректор Б. С. Нанкина

Подп. к печ. 30/Х1-62 г. Формат бум. 70> 108 /

Зак. 11132 Тираж 500 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография, пр. Сапунова, 2.

Зак. 10/14

По достижении указанной, температуры в реакционную массу вводят газообразный сероводород,:предварительно промытый водой и высушенный над хлористым кальцием, со скоростью 34 г в час. Сероводород пропуокают в течение 75 мин, При введении газообразного сероводорода дисперсия, имеющая серый цвет, медленно начинает приобретать более светлую окраску и постепенно становится совершенно белой. Затем содержимое колбы разбавляют 80 — 100 г тетралина и введение газообразного сероводорода продолжают еще в течение 2 час..По окончании процесса реакционную массу охлаждают, отстаивают и отфильтрованный осадок Ipoмывают 3 — 4 раза бензолом и затем быстро отсасывают досуха. После высушивания порошка при 50 в вакууме водоструйного насоса, и, наконец, масляного насоса получают 95 — 97 г продукта с содержанием сульфида натрия 96 — 99% .

П р и м ер 2. Аналогично примеру 1 в mолбу загружают 450 г толуола и 150 г 33%.-ной дисперсии натрия в толуоле. Сероводород пропускают при 104 в течение 1 час 15 мин, после чего в реакциончую массу добавляют дополнительно 150 г тулуола и продолжают пропускать сероводород в течение еще 2,5 час.

Выход составляет 117 г; продукт содержит 97,55% гидросульфида натрия. ,Пр,имер 3; Аналогично .примеру 1 в колбу загружают 150 г 33%ной дисперсии натрия в ксилоле и 350 г ксилола. Сероводород пропускают при 125 в течение часа, после чего в реакционную массу добавляют 150 г ксилола и продолжают пропускать сероводород еще

2,5 час.

Выход составляет 118 г; продукт содержит 97,32% гидросульфида натрия.

Пр имер 4. Аналогично примеру 1 в колбу загружают 450 г очищенного вазелинового масла и добавляют 90 г ЗЗО -ной дисперсии натрия в вазелиновом масле. Сероводород пропускают при 110 в течение 1 час, затем реакционную смесь разбавляют 110 г вазелинового масла и пропускают сероводород еще 2 час,,Получают 69,5 г продукта, содержащего 97,06в/о тидросульфида натрия.