Патент ссср 154264
Класс С 07с; 12o,23/вз № !54264
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
H. АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
/Joc иснст группа,АО 50
А. В. Кирсанов и Е. С. Левченко
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-АРИЛИМИНОДВУОКИСЕЙ CEPbl
Заявлено 3 мая 1962 г. за М 776792/23-4 и Комитет во делам изобретений и открытий нри Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» Х2 9 за 1963 r
14звестеI способ получения бис-арилиминодвуокисей серы путем взаимодействия ароматических аминов. с серусодержащими соединениями, например фтористым Х-фенилиминотионилом.
С целью расширения сырьевой базы предложено использовать новые серусодержащие соединения — бис-арилсульфонилиминодвуокиси серы или хлористые Х-арилсульфонилиминотионилы. Способ заключается в том, что на ароматические амины действукгг какими-либо из этих соединений согласно уравнениям: (Аг S02 N=) в S+2ArNHq — - — = 2Аг ЯО2 NHq+ArN =5=11Аг;
А г S 02 N C)>+ 4A r IN H > — — — A r SOLON Hq -ь 2A r N H. Н С! + А г Х = S =- N Ar.
Способ прост в осуществлении и основан HB применении доступного сырья, Пример 1. 1<, суспензии 0,02 молей бис-фенилсульфонплиминодвуокиси серы в 30 ил бензола медленно прибавляют бензольный раствор
0,04 молей амина и оставляют при комнатной температуре на 3 — 4 суток. Осадок оензолсульфамида отсасывают, фильтрат упаривают в вакууме и продукт перегоняют пли кристаллизуют из подходящего растворителя (см. таблицу).
2, К раствору 0,02 молей хлористого Х-фенилсульфонил-и минотионила в 30 лл бензола медленно при охлаждении прибавляют бензольный раствор 008 молей амина, Реакционную смесь оставляют при комнатной температуре на 3 — -4 суток. Осадок смеси бензолсульфамида и хлоргид¹ 154264 рата амина отсасывают и продукты выделяют, как описано в предыдущем опыте.
ТАБЛИЦА
СИММЕТРИЧНЫЕ БИС-АРИЛИМИНОДВУОКИСИ СЕРЫ
Аг
Выход, Внешний вид, из чего кристаллизуется
Красно-оранжевая жидкос гь
Красные призмы, петролейный эфир
Оранжевые иглы, нетролейный эфир
Оранжевые иглы, петролейный эфир
Красные призмы, петролейный эфир
Оранжевые призмы, петролейный эфир ! ля
СвНз (1 зСвН4 и С1СвН4 п ВгСвН4
47 — 48
60 — 61
106 †1
71
46 — 47 и-СНзОСвН4 83 п-С2Н-ОС6Н4 58
66 — 67 т, кип. 124 — 125 при
Данные анализа подтверждаю1
0,6 м и. состав полученных соединений, Г1 редмет изобретения
Составитель H. Г Джуринская
Рсдактор Старосельский Техред А. А. Камышникова Корректор А. Фомина
11одп к печ. 15/VII-63 г. Формат бум. 70Х IOS /„O!! 0,18 из ь
Лак... r0-17 Тираж 550 Цена 4 ко!
ЦНИИПИ Государственного комитета Ilo делам изобретений и открытий СССР й1осква, Центр, проезд Серо, дом 4
Кпржачская типография отдела издательств и полиграфической промышленности
Владимирского областного х разлсн;!я ку.lf у!. ы
Способ получения бис-арилиминодвуокисей серы путем взаимодействия ароматических аминов с серусодержащими соединениями, о тл ни а ю щ i и с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве последних используют бис-арилсульфонилиминодвуокиси серы или хлористые Х-арилсульфонилиминотионилы.
