Патент ссср 154266

 

Класс С 07с

12о, 25

12о, 10 № 154266

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 50

Д. В. Мушенко, В. С. Чагина, В. П. Химич, Н. С. Баринов и Э. Г. Лебедева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛЦИКЛОГЕКСИЛКАРБИНОЛА

Заявлено 7 апреля 1962 г. за № 773066 23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» № 9 за 1963 г.

Известен способ получения метилциклогексилкарбинола путем гидрирования ацетофенона в присутствии катализатора (никель на кизельгуре) при повышенных температуре и давлении. Процесс осуществляют в среде изопентана при температуре 100 С и давлении

100 атм в автоклаве периодического действия.

С целью осуществления процесса по непрерывной схеме и в отсутствии растворителя, предложено проводить гидрирование при температуре не ниже 140 С и в качестве катализатора применять стационарный никель-хромовый катализатор.

Способ осуществляют следующим образом. 200 г катализатора загружают в автоклав и восстанавливают при 200 С в течение 2 час.

В автоклав подают из мерника ацетофенон, предварительно смешанный с возвратным газом и свежим водородом.

Объемная скорость подачи сырья 0,9 г)л-час. Соотношение водорода к сырью 200: 1. Температура процесса 140 С, давление 300 атм. Из автоклава гидрированный продукт поступает в сепаратор, где происходит разделение фаз. Верхний слой, состоящий из углеводорода и спирта отделяют и перегоняют на ректификационной колонне при атмосферном давлении. Вначале отгоняется этилциклогексан, т. кип. 129 С, затем промежуточная фракция, с т. кип, 140 — 180 С, представляющая собой смесь углеводорода и карбинола, которая вновь поступает на перегонку, при 187 — 189 С перегоняется метилциклогексилкарбинол.

Кубовый остаток составляет 3 — 5!o по весу. № 154266

Материальный баланс опыта:

Пропущено сырья 2975 г 100%

Получено продукта гидрирования 3094 г 96,3%

Потери 126 г 3,7%

Выход карбинола, считая на исходный ацетофенон, 44в в.

Выход карбинола, считая на продукт гидрирования, 40,8%.

Чистота карбинола после первой разгонки составляет 84 — 85%

Этот спирт без дальнейшей очистки используется для получения винилциклогексана.

Предмет изобретения

Способ получения метилциклогексилкарбинола путем гидрирования ацетофенона в присутствии катализатора при повышенных температуре и давлении, отл и ч а ю щи йс я тем, что, с целью осуществления процесса по непрерывной схеме и в отсутствии растворителя, гидрирование проводят при температуре не ниже 140 С и в качестве катализатора применяют стационарный никель — хромовый катализатор.

Редактор Старосельская Техред А. А. Камышникова Корректоры Ю. М. Федулова и А. С. Дроздова

Подп. к печ. 20/Ч1 — 63 г. Формат бум. 70 >< 1081/

Зак. 1526/18 Тираж 550 Цена 4 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2.