Патент ссср 154437

 

JVe 154437

Класс 6 01п; 42l, 4,в

СССР

EC;C093"- JFAiq

ЕЛ ТГ11 7110.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Л 178

Л. В. Ковалев

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРАФИНОВ В МИНЕРАЛЬНЫХ

МАСЛАХ

Заявлено 6 марта 1962 г. за Хз 767646/23-4 о 1 ;омитет по ле.там изооретений ti открытий op>s Совет .11нпoeTpoo С СР

Опубликовано в «Б|оллетене изобретений и товарных знаков», и, а 9 за 1963 г.

Известен способ определения парафинов путем растворения ооессмоленной навески масла в спирто-эфирной смеси с последующим охлаждением до температуры — 20 С.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что для определения в минеральных маслах парафина применяют хроматографическое фракционирование минерального масла на колонке с цеолитом типа NaX. При этом нафтеновую фракцию элюируют при температуре твердой углекислоты, а парафиновую — при комнатной температуре.

Элюэнтом служит петролейный эфир. Ароматическую фракцию извлекают спирто-бензольпой смесью при повышенной температуре.

Предлагаемый способ фракционирования минерального масла на цеолите типа ХаХ при различной температуре позволяет автоматизировать сложный структурно-групповой анализ масла.

Диаз(етр хроматографической колонки, с помощью кото1зои разделяют масла на основные компоненты — парафины, нафтеновые и ароматические углеводороды, должен быть тем больше, чем больше навеска масла и содержание в нем парафина. Так, при навеске масла 40—

50 лг диаметр колонки должен быть не менее 7-8 л1л, длина 400—

500 ия. Количество цеолита должно в 50 раз превышать навеску масла.

Схема прибора — обычная, дополнена только сгеклянным чехлом для охладительной смеси, надеваемым па колонку. В верхней части колонки имеется капиллярный отвод в приемники для собирания элюэнта, нижняя часть ее соединяется с системой, подающей растворитель.

Перед опытом колонку наполняют гранулированным цеолитом ХаХ с зернами размером 14 — 30 иеис (0,5 — 1 ил1). Адсорбент предваритель№ 154437 но прокаливают в муфеле в течение 3 час при температуре 400 С. После охлаждения петролейным эфиром в колонку снизу вводят масло, 5 колонку закрывают ватным тампоном и соединяют с системой подачи петролейного эфира . Под чехол колонки подают углекислоту, после чего в колонку ввОдят растворитель, скорость подачи которого регулируют краном. По окончании опыта парафины полностью десорбируют петролейным эфиром.

Ароматическую фракцию извлекают спирто-бензольной смесью (1: 1) при нагревании в колонке или в аппарате Сокслета, куда переносят цеолит после отсасывания растворителя.

Предмет изобретения

Способ определения парафинов в минеральных маслах методом хроматографического фракциопирования, отличающийся тем, что, с цель1о повышения точности анализа, фракционирование ведут на колонке с цеолитом NaX, причем пафтеновую фракцию элюируют петролейным эфиром при температуре твердой углекислоты, а парафиновую — при комнатной температуре.

Редактор Л. К. Ушакова Текрсд А. А. Камышникова Корректор Л. М. Комарова

Поди. к печ. 25/V — 63 r. Формат бум. 70 108 /,б Объем 0,18 изд. л.

Зак. 1334/6 Тираж 825 Цена 4 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, проезд Серова, дом 4.

Типография, пр. Сапунова, 2.