Патент ссср 157976
Класс С 07с; 12ц, 6„ № 157976
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа Л0 52
И. Я. Лубяницкий и Е. А. Жукова
СПОСОБ ОЧИСТКИ АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ
Заявлено 3 августа 1962 г. за ¹ 789468t23-4 в 1(омитет по делам изобретений и сткрыгий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» ¹ 20 за 1963 г.
Известен способ очистки адипиновой кислоты нагреванием ее с
10%-ной азотной кислотой до 170 С с последующей перекрнсталлизацией.
Предложен способ, отличающийся тем, что адипиновую кислоту очищают путем обработки ее растворов адипиновой кислоты катнонитом при температуре 70 С, пропуская его через неподвижный слой илн добавляя катионит в раствор. Получают продукт, полностью освобожденный от азотсодержащих примесей с пониженным содержанием зо t t и железа, а также щавелевой кислоты.
Предложенный способ по сравнению с известным обладает рядом преимуществ. Катионит практически не расходуется в процессе очистки, так как после насыщения его можно многократно регенерировать путем обработки минеральной кислотой. Отделение очищаемого раствора от катионита довольно просто.
Пример. Адипиновую кислоту. (1 вес. ч.), растворенную и 6 вес. ч. промышленного парового конденсата, обрабатывают при перемешивании Ь% вес. катионитом КУ-2 в Н-форме при температуре 70=C в течение получаса. После отделения катионита на фильтре раствор охлаждают, выделившисся кристаллы сушат и определяют их качество. Результаты определений приведены в таблице. № 157976
Результаты оггределения качества адининовой кислоты после катионитной очистки
Содержание, % вес.
Температура плавления, Кратность использования катионита (СООН) золы
НХО, Fe
Адипиновая кислота, полученная при окислении циклогексанола кислоты сырца азотной
151, 8 ""
151,5
151,6
151,6
151,8
151,6
151,7
151,6
151,5
151,5
151,7
151,7
151,7
151,7
151,7
151,7
0,056 нии циклогексана азотной
Адипиновая кислота, при окисле
0,039
0,010
0,008
0,008
0,010
0,010
0,010 полученная
О, 016 отс
0,037
0,003 отс
0,002
0,001
0,001
0,002
0,008 отс отс
0,0001
0,0001
0,0001
0,0001
0,005
0,005 отс отс отс данные относятся к адипнновой киснотс до катионитноя очистки
1емпературы !!ача !а план IeII»sI Отличаются от конечных не более
we!! иа 0,5оС. (1реза!ст изобретения
Способ очистки адипиновой кислоты, о тл и ч а ю шийся тех!, что раСТВОр аДИПИНОБОЙ !;ИС. !ОТЫ OOp36BTbIBBIOT КатИОНИТОЗ! ПрИ тс. с!ПЕратуре 70 С.
Составитель И. Борисенко
Редан op Л. Герасимова Техред A. А. Камышникова Корректор М. И, Эльмус
Поди. к иеч. 9гХ вЂ” 63 -. Формат бум. 7ОУ,!08 /!в Объем О,!8 пзд. л.
Зак. 2443,13 Тираж 525 Цена 4 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.
Типография, пр. Сапунова, 2. (1
3
5
7
9
11
12
13
0,023
0,008
0,010
0,007
0,010
0,008
0,016
0,007
0,007
0,017
0,009
0,008
0,012
0,005
0,004
0,008
0,045
0,001
0,0004
0,0040
0,0010
0,0010
0,0020
0,0030
0,0020
0,0010
0,0050
0,0020
0,0006
0,0010
0,0030
0,0016
0,0013
0,0002
0,0001
0,0003
0,0001
0,0001
0,0001
0,0002
0,0001
0,0001
0,0001
0,0001 отс.
0,0001
0,0001
0,0001 кислотой
151,6"
151,8
151,8
151,8
151,6
151,7
151,7
