Патент ссср 159524
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
OIINCAHNE изоы КтКния
K ABTOPCКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Класс 12о, 26в
МПК С 07f
Л 159524
Заявлено 22.XII.1962 (¹ 809027/23-4)
Опубликовано 1964. Бюллетень № 1
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
КОМИТЕТ ПО АЕЛАМ
ИЗОБРЕТЕНИЙ и ОТКРЫТИЙ
СССР - дк
Псдписная группа М ®
С. Н. Данилов и А. Д. Киселев
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛФОСФИНАТОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ
Предмет изобретения
Известно фосфорилирование целлюлозы с применением в качестве фосфорилирующих средств, например хлорангидрида метилфосфиновой кислоты при нагревании до -80 С в присутствии амина в среде органического растворителя.
С целью получения преимущественно диалкилфосфинатов целлюлозы, предложен способ получения диалкилфосфинатов целлюлозы, в котором фосфорилирование ведут хлорангидридами диалкилфосфиновых кислот при нагревании от 20 до 110 С.
Пример 1. Хлопковое волокно, активировзнное метиламином при минус 10 С в течение 30 нин, подвергают действию хлоран° гидрида диметилфосфиновой кислоты (1) в бензольном растворе при молярном соотношении целлюлоза (I): пиридин (II), равном
1: 3, 3 и температуре 60 С в течение 1 час. Отношение веса бензола к весу целлюлозы 35:1.
После промывки спиртом (она может быть заменена промывкой водой) и высушивании при 60 С волокнистый диметилфосфинат целлюлозы содержит 10,7% фосфора. Гигроскопичность при относительной влажности 80% и при 20 С вЂ” 27о о.
Волокно набухает в этиловом спирте и в воде. Аналогично проводят фосфорилирование хлорангидридами диэтил- и дипропилфосфиновой кислот.
П р и и е р 2. Хлопчатобумажную ткань, предварительно освобожденную от аппрета, активируют метиламином. После промывки ткань обрабатывают кислотой 1 в бензольном растворе с добавкой II при молярном соотношении целлюлоза: 1: II = 1: 3: 3. Фосфорилирование ведут 24 час при 20 С.
Промытая и высушенная прп 70 С ткань содержит 5,25% фосфора.
При температуре фосфорилирования 60 С и продолжительности процесса 3 час (при прочих равных условиях) ткань содержит
5,71% фосфора. Уменьшение разрывной прочности по сравнению с исходной тканью равно 13%.
1. Способ получения алкилфосфинатов целлюлозы фосфорилированием целлюлозы хлорангидридами алкилфосфиновых кислот, в присутствии третичного амина в среде органического растворителя при нагревании, о т л ичающийся тем, что, с целью получения преимущественно диалкилфосфинатов целлюлозы, фосфорилирование ведут хлорангидридами диалкилфосфиновых кислот.
2. Способ по п. 2, отличающийся тем, что нагревание ведут от 20 до 110 С.
