Способ определения кремния

 

Изобретение относится к способам определения кремния в различных материалах и позволяет повысить чувствительность и точность анализа. Способ включает перевод кремния в гетерокомплексное соединение с молибдатом аммония, восстановление, подщелачивание раствора до PH 7,5-10,5, затем подкисление раствора до PH 1,0-2,5 и фотометрирование. Молярный коэффициент погашения ε=48000, погрешность определения 2-10%, 2табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„ЯО„„) 503006 (51) 4 Г 01 N 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К Д BTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

П(. (1 !>,"

>» >(з.> .. i, 2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ (57) Изобретение относится к способам определения кремния в различных материалах и позволяет повысить чувствительность и точность анализа. Способ включает перевод кремния в гетерокомплексное соединение с молибдатом аммония, восстановление, подщелачивание раствора до рН 7,5-10,5, затем подкисление раствора до рН 1,0-2,5 и фотометрирование. Молярный коэффициент погашения b = 48000, погрешность определения 2 †1, 2 табл ° ной 1 см, OTnoo((Tельно холостого опыта.

В табл. 1 приведены результаты определения кремния в зависимости от условий анализа.

Т а б л н ц а 1

Введено Найдено

Si Si рН после и« ле нведенпн под,1t<.JI< ftttн

<)а<:)Н

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4222167/23-26 (22) 06.04.87 (46) 23.08.89. Бюл. ))" 3 1 (72) H.Â.Ånàíåøíèêoí> Т.A.Aëåêñååâà и А.В,Долгорев (53) 543.062(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

1>> 1111104, кл . Г 01 N 3 1/22, 1984.

Марченко 3. Фотометрическое определение элементов. — М.: Мир, 1971, с, 219-220.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения кремния, и может бычь использовано при определении кремния в металлах, сплавах, рудах, растворах °

Целью изобретения является повышение чувствительности и точности анализ а.

Пример. Аликвотную часть анализируемого раствора, содержащего

0,1-0,5 мкг кремния, помещают в мерную колбу на 100 мл, добавляют 0,5 мл

Н SO< концентрацией 457., 1О мл 57.— ного раствора молибдата аммония и через 3-5 мин 5 мл 57.-ного раствора аскорбиновой кислоты. К восстановленному гетерокомплексу добавляют 207нь)й раствор (1аОН >(о рН 7> 5> а затем

45%-ный раствор HI 30%-ный раствор НГ1 до pl(1,: . Объем в колбе доводят до метки д((гтн пп(р<)ванной водой, перемешивают и ф< томе трируют при Л = 825, испо))(з"

8,0 1,5

9,0 1,5

7,0 1 5

11,0 1,5

l0,5 1,5

9,0 1,0

9,0 2 ()

9,0

3,<1

Но Itp

О, 050

0>021

0,021

0,050

0,021

0,5

0,5

О, 021

0,021

0,021

0,020

0,055

0,023

О, 016

О, 070

0,022

0>49

О, 7>8

0,019

0,030

О ° 0 l4

0,035

1503004

В табл. 2 приведены данные по точнос.ти и чувствительности предлагаемого способа по сравнению с известным. достичь более высокой точности определения (2-10X) в то время как по прототипу до 50Х.

Та блица 2

Фор мул а из обретения

Молярный Точность, коэффициент 7. погашения E 10

Способ

2-10

Ло 50

20000

Предлагаемый

Известный

Составитель Д.Кадосов

Техред M.Õîäàíè÷ Корректор С.Черни

Редактор С.Пекарь

Подписное

Заказ 5079/54

Тираж 789

ВНИИПИ Государственного комизетп по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москв», k-35, Раушская наб., д. 4/5

Производс твенно-издательс.кий к .мбпват "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

Как видно из табл. 2, предлагаемый способ более чувствителен (молярный коэффициент погашения Е = 4800), чем известный (с". = 20000) и позволяет

Способ определения кремния, включающий перевод его в окрашенный гетерокомплекс с молибдатом аммония, восстановление и последующее фотометрирование раствора, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности анализа, восстановленный гетерокомплекс обрабатывают водным раствором гидроксида натрия до рН 7 5-10,5, а затем водным раствором серной или соляной кислоты до рН 1,0-2,5.